一种粒状氯金酸的制备方法
现在常见的氯金酸产品为细小针状结晶,其制备方法为:黄金用王水溶解后经除硝酸和氮化合物,过滤、浓缩结晶、分离结晶,结晶后的母液留待下次制备时使用。这种工艺一次得率约为60%左右。由于细小结晶状的氯金酸暴露在空气中极易吸潮溶化,分装和使用称量十分不便,保存不当会溶化成液体。
针对上述问题,本文提出了一种新的氯金酸的制备方案,如下:
⑴溶解:在烧杯中放入黄金锭,加入王水并加热使黄金锭溶解,将溶液加热浓缩,黄金锭与溶液体积比为I. O〜I. 5 ;
⑵除氮:向步骤⑴得到溶液中加入浓盐酸,加热蒸发,使溶液体积浓缩至步骤⑴的容量,再加入同容量的浓盐酸,再加热蒸发,使溶液体积浓缩至步骤⑴的容量,这一过程要重复三次,得到氯金酸溶液;
⑶过滤:将氯金酸溶液用G4玻璃漏斗吸滤,滤液转移至聚四氟乙烯烧杯中,漏斗和吸滤瓶用盐酸抽洗重复3次,洗液合并到聚四氟乙烯烧杯中的滤液中;
⑷浓缩:将聚四氟乙烯烧杯连同其中的液体一起转移到70〜80°C的水浴中蒸发浓缩,一直浓缩到溶液比重为2. 25〜2. 45 ;
(5)造粒:将浓缩好氯金酸液滴到聚乙烯板上,迅速放入干燥器内冷却,冷却后将凝固的氯金酸粒从聚乙烯板上剥离下来,得粒状氯金酸成品。
所述步骤⑴的黄金锭纯度为> 99. 99%,配制王水所用的盐酸和硝酸均为分析纯化学试剂市售品,王水的用量以使金锭全部溶解。步骤⑵中每次除氮工艺步骤中所加入的盐酸和溶液的体积比为2. 3〜3. 5。
本方案的积极效果和优点为:
I、本发明先将黄金用王水溶解,然后用浓盐酸除去剩余的硝酸和氮化合物,经过滤、浓缩、造粒得到粒状的氯金酸产品,所制得的粒状的氯金酸产品,比表面积小,不易吸潮,方便分装和使用,同时产率也将大幅度提高,达到98%。
2、本发明的工艺过程中不产生含金母液,一次投料产品得率高,减少了资金占压,提高了经济效益,广泛应用于电子半导体器件制造和镀金以及金化合物制备。、具体实施方式。