一种无氯钌基催化剂浸渍液的配制方法
在传统的浸渍型钌基催化剂制备中,通常使用三氯化钌、羰基钌、醋酸钌、亚硝基硝酸钌、钌酸钾、高钌酸钾等盐类溶液作为钌前体浸渍液。对于不希望体系有氯离子的场合,使用三氯化钌为钌前体的制成品时,除氯是一件费力费时的事,因此使用无氯钌盐为钌前体是一种很好的选择。常见的无氯钌盐有羰基钌、醋酸钌、草酸钌、亚硝基硝酸钌、钌酸钾、高钌酸钾等。但这些产品或是价格昂贵,如羰基钌,或是用传统方法制备起来费力费时。较易制备的钌酸钾与高钌酸钾是一种强氧化剂,作为钌前体时,容易与还原性载体发生反应,影响了钌粒子在载体上的分布,不易制备出性能优良的催化剂。为此,发明一种方法简单、易操作,费用低的无氯钌基催化剂浸渍液的配制方法,已成为当务之急。
为了克服现有技术的不足,本发明的目的是要提供一种方法简单、操作方便可靠,且能解决现有使用钌酸钾易与还原性载体反应的缺点。本发明的浸渍液可简化钌基催化剂的制备工序,提高钌粒子在载体表面的分散度,保证催化剂的制备质量的钌基催化剂浸渍液的组份与配制方法。技术方案如下:一种无氯钌基催化剂浸渍液的组份,其特征是:以钌酸钾为钌前体,以多元醇和硝酸为配体,钌、醇硝酸盐络合物溶液的溶液体系中还含有钾、钠、铯、铷,碱金属硝酸盐和/或镁、钙、钡,碱土金属硝酸盐,和/或稀土金属硝酸盐。浸渍液的钌、醇硝酸盐络合物溶液的制备方法:将多元醇先与钌酸钾混合后再加入硝酸,或是多元醇先加适量酸后再加钌酸钾。多元醇的用量以溶液钌摩尔含量为基,依醇种的不同,为钌量的I〜10倍。溶液体系中除钾外的碱金属硝酸盐、碱土金属硝酸盐和稀土金属硝酸盐,根据需要,在钌、醇硝酸盐络合物溶液制好后再往络合物溶液内添加。钌酸钾用金属钌粉或钌的氧化物通过碱熔制备。
本文介绍的浸渍液制备简易,所制备的催化剂,活性高、性能好。且由于可以将活性组分和部分助催化剂组分同时浸渍,从而减少了催化剂制备工序,可获得较大的经济效益。