微波辅助合成设备
微波辅助合成法
在微波条件下，利用其加热快、均质与选择性等优点，应用于现代催化剂合成研究中的技术，称为微波辅助合成。微波是频率在0.3-300 GHz的电磁波，主要用于通讯、广播电视等领域。传统加热方法可能使粉末粒子形成团聚体，影响粉末质量，微波加热法可解决这一问题。微波辅助合成催化剂可以减小金属粒子的大小，并且可以使小金属粒子粒径分布在一个较小的范围内，所以可以提高贵金属的利用率，大幅度提高其催化活性。Xu等利用微波辅助成功合成了Ru/MgO-CNTs氨合成催化剂，结果表明，钌粒子大小均匀地分布在1.3-2.0 nm范围内，并且增强了Ru/MgO催化剂和Ru/CNTs催化剂的相互作用，Ru/MgO-CNTs催化剂表现出很高的氨合成活性。近年来，微波场中的化学反应研究已取得很大进展，但目前人们对微波与物质作用机理认识仍不够深入，还难以对反应条件及设备进行较为准确的预期和设计，因此能用于化学反应的微波设备很少，有待于进一步研究。
超声辅助合成法
超声辅助合成法是利用超声的机械作用、空化作用、热效应和化学效应在超声辐射下进行催化剂的合成。超声波的能量来源于超声波在溶液中引起的超声空化作用。在超声的辐射下，溶液中会产生空化气泡，这些气泡生长、振荡、收缩、最后破裂，引发一系列物理和化学变化。它将超声辐照与电化学方法相结合，兼有两者的优点。它可以通过控制电流的大小、反应温度的高低、超声功率的强弱等各种参数达到控制纳米材料的尺寸和形状的目的。
霍超等详细研究了超声辅助元素掺杂纳米氧化镁及其负载钌基氨合成催化剂，结果表明，以超声技术制备的掺钡纳米氧化镁具有较大的比表面积和较规则的孔道结构，并且增强了钡、镁之间的相互作用，使钡能更均匀地分散于载体中，极大地提高了钡的促进作用，从而使其负载钌基催化剂的活性大幅度提高。最近他们又报道了超声辅助合成法与普通浸渍法的比较，采用普通浸渍法、超声-包覆法和超声-静电吸附法制备了氨合成催化剂，采用一系列表征手段研究表明，采用超声-包覆法和超声-静电吸附法制备Ru基氨合成催化剂，不仅避免了普通浸渍法浸渍助剂Ba时载体需与水接触的弊病，而且超声处理也使得Ba的掺入更加均匀。
在超声-静电吸附法样品中，Ba以静电吸附形式均匀地掺入MgO载体中，不仅极大地改善了载体表面形貌，而且有效地控制了Ru晶粒大小，其平均粒径在2-3 nm。超声-静电吸附法制得的Ru基催化剂氨合成反应速率分别是普通浸渍法和超声-包覆法的1.9和1.1倍。
Bedrane等认为超声处理可以阻止氧化物粒子的团聚，有利于活性组分前驱体与氧化物表面接触。目前，市场上已经有工业规模的超声波发生设备，这将为超声技术应用于超细和纳米粉体材料的规模化制备奠定了基础，超声技术在催化剂制备领域具有广阔的发展前景。