一种纳米金颗粒的制备方法

2017-01-02
研发部

                   一种纳米金颗粒的制备方法

  由于嵌段共聚物各个嵌段对溶剂的亲和能力不同,因此在一定组成的溶液中会发生自组装,形成纳米级的胶束结构,而这些胶束结构又可以作为软模板来合成金属纳米颗粒,产物可以实现有机无机复合材料的优良性能。聚二甲基硅氧烷-b_聚甲基丙烯酸甲酯-b_聚七氟丁基甲基丙烯酸酯综合了氟硅材料的优良性能,具有优良的耐热、耐候、抗氧化、耐辐射的性能及在低表面能材料领域可以发挥重要的作用。另外,由于形成此共聚物的3个嵌段,它们的溶度参数有较大差别,因此通过调控合适的溶剂组分,它们可以在共溶剂与选择性溶剂组成的混合溶剂中实现自组装。又因为近年来纳米技术依然炙手可热,而以聚合物作为软模板来合成金属纳米颗粒的发展正吸引了一大批化学工作者的眼球。

本文的目的是提出一种反应条件温和、反应产物尺寸可控以及操作简便的纳米金颗粒的制备方法。具体制备方案如下:

I)配制 PDMS-b-PMMA-b-PHFBMA 的胶束溶液:将PDMS-b-PMMA-b-PHFBMA、共溶剂与选择性溶剂按体积比为I : (5〜10) : (I. 25〜15)混合后转入密封容器中密封放置,得PDMS-b-PMMA-b-PHFBMA的胶束溶液;在步骤I)中,所述混合的时间可为5〜lOmin,所述密封放置的温度可为20〜35°C,密封放置的时间可为24〜72h。

2)以PDMS-b-PMMA-b-PHFBMA的胶束溶液为模板合成纳米金颗粒 [0016] (I)将四水合氯金酸与步骤I)配制的PDMS-b-PMMA-b-PHFBMA的胶束溶液混合,配成溶液A,将硼氢化钠和水混合配成溶液B ;在步骤(I)中,所述四水合氯金酸与步骤I)配制的PDMS-b-PMMA-b-PHFBMA的胶束溶液的体积比可为I : (10〜20),所述混合可在棕色的密封容器中于20〜35°C摇晃混合5〜IOmin ;所述硼氢化钠与水的体积比可为I : (I. 5〜5),所述混合可于20〜35°C摇晃混合5〜IOmin。(2)将溶液B转移入溶液A中,搅拌后,将混合溶液转移入容器中静置后,得到上层为浅红色,下层为无色的二层溶液;在步骤(2)中,所述将溶液B转移入溶液A中,可在氮气保护下将溶液B转移入溶液A中,最好在温度为30°C下于棕色密封的容器中用磁力搅拌,所述磁力搅拌的时间可为30min,最好所述溶液B和溶液A的体积比可为I : (I〜5);所述将混合溶液转移入容器中静置的时间可为15min。 (3)直接采用萃取方法将步骤(2)得到的二层溶液分离,转移出上层溶液,即得到含纳米金颗粒的母液; (4)将含纳米金颗粒的母液离心,过滤,得固体颗粒即为纳米金颗粒。

本方案提出了一种采用所有嵌段都难溶于水的非两亲性嵌段共聚物-聚二甲基硅氧烷_b-聚甲基丙烯酸甲酯_b-聚七氟丁基甲基丙烯酸酯的胶束溶液为模板合成纳米金颗粒的制备方法,四水合氯金酸作为纳米金的前驱体,硼氢化钠作为还原剂,以胶束溶液作为微反应器,限制金的结晶与生长,而成为纳米金颗粒。

与现有的纳米金颗粒制备方法相比,本方案具有以下突出优点:I)本方案的反应条件温和,反应产物尺寸可控,操作简便。2)采用的软模板是氟硅嵌段共聚物,它是一个非两亲性嵌段共聚物,它集中氣娃的优良性能,在共溶剂和选择性溶剂组成的混合溶剂中很各易形成I父束。3)实现了有机无机纳米材料的统一,而且所得到的纳米颗粒尺寸分散性很好,粒径可控。在此体系中,起软模板作用的氟硅嵌段共聚物,它可以作为低表面能防污涂料的基料使用,而金纳米颗粒以其独特的光学和电学性质、良好的稳定性、小尺寸和表面效应以及独特的生物亲和性,使其在生化免疫、光电、催化、颜料等领域显示了潜在的应用价值,二者的结合使得它们在纳米乳胶漆等领域有着更诱人的应用前景。

来源:内江洛伯尔材料科技有限公司