金纳米粒子微波合成方法
由于无机纳米粒子(金，银，量子点等)具有特殊的物理和化学性质，近十年来被广泛的应用于各种纳米技术，生物纳米技术和生物医学检测技术等领域(化学综述，Chem.Rev.，2004，104，293-346；Chem.Rev.，2005，105，1547-1562)，而合成高质量(形状规则，粒径窄分散)的无机纳米粒子是这些应用的重要基石。目前，对金纳米粒子的粒径控制，主要通过改变还原剂的种类，例如以硼氢化钠为还原剂获得8nm以下的金纳米粒子，以柠檬酸钠为还原剂回流法获得13nm以下的金纳米粒子；调节还原剂/稳定剂与卤金酸的比例，例如，当以柠檬酸钠为还原剂，改变柠檬酸钠与氯金酸的比例可获得13-40nm的金纳米粒子。(自然，Nature，1973，241，20-22)。但这些方法很难获得的粒径窄分散的金纳米粒子，且需较长的反应时间，通常为2小时以上。近几年来微波加热也逐渐被应用到纳米粒子合成中，用该法可以获得分散性较好的纳米粒子，但反应体系都较为复杂，如通常都需要在反应混合物中加入稳定剂(通常为高分子化合物或有机小分子)来控制纳米粒子的粒径(材料化学，Chem.Mater.，2000，12，564；材料通讯，Mater.Lett.，2005，59，4048)。通过这类方法获得的纳米粒子由于表面存在稳定剂，从而限制该类纳米粒子的进一步应用。
由于柠檬酸钠是一种比较温和的还原剂，因此在用柠檬酸钠还原氯金酸制备金纳米粒子通常要对反应体系长时间的回流。但是通过回流法所获得的纳米粒子通常分散性很差，粒径分布很宽。本文利用微波加热的特殊性，通过对反应条件的优化，成功合成了不同粒径窄分散金纳米粒子。具体技术方案如下：
(1)、本发明提供了一个获得金纳米粒子的粒径Y(nm)与柠檬酸钠/氯金酸的mol比值X的公式为：Y＝8.55+101.5/(1+1.6X5)；要获得需要粒径的金纳米粒子，相应的只要按照本发明提供的上述公式来选择檬酸钠/氯金酸的mol比值，即可得到所需要粒径的金纳米粒子。
(2)、按配比将柠檬酸钠与氯金酸液混合于反应器内，密封，然后将反应器放入微波反应器，在1分钟内快速升温至120-140摄氏度，并控制压力在1.3MPa下反应5分钟，快速冷却，即在2分钟内温度由120-140摄氏度降为25摄氏度，中止反应，取出反应器，可得到所需粒径的金纳米粒子。
本方案的优势在于：(1)提供了一个获得金纳米粒子的粒径Y(nm)与柠檬酸钠/氯金酸的mol比值X的公式为：Y＝8.55+101.5/(1+1.6X5)；要获得需要粒径的金纳米粒子，相应的只要按照本发明提供的上述公式来选择檬酸钠/氯金酸的mol比值，即可得到所需要粒径的金纳米粒子。(2)提供利用微波加热合成纳米粒子，与常规的加热方法相比，微波可以对反应混合物整体快速加热，快速冷却，因此可以提高化学反应的速率，产率以及反应的选择性，并有利于大规模的工业合成。