一种氯铂酸铵的制备方法
本发明涉及一种氯铂酸铵的制备方法,包括:(1)向金属铂中加入稀酸、煮洗10-60min后再经过滤、洗涤得到精制的金属铂;(2)向精制的金属铂中加入盐酸、高氯酸溶液,并通入氯气,加热使铂完全溶解,得到混合溶液;(3)将混合溶液缓慢蒸发至粘稠状时,向混合溶液中加入盐酸与双氧水,再继续缓慢蒸干之后加入蒸馏水,得到氯铂酸溶液;(4)向氯化铵中加入蒸馏水,加热溶解得到氯化铵溶液;(5)向所述氯铂酸溶液中缓慢加入热氯化铵溶液,得到沉淀,将沉淀过滤、洗涤、干燥得到氯铂酸铵。所制备的氯铂酸铵主要用于工业上制备贵金属催化剂、贵金属电镀层和铂石棉,还可用于分析化学中。
氯钼酸在工业上主要用于制备贵金属催化剂、贵金属电镀层和钼石棉,还可用于沉淀生物碱,以及在分析化学中用于检验钾、铵等离子。但氯钼酸在空气中容易风化,熔点低,晶型状态不稳定,它的上述特性决定了氯钼酸并不利于储运,实际上氯钼酸在使用中主要利用的是其氯钼酸根离子,所以通常需要将氯钼酸转变为稳定的氯钼酸铵便于其储运和使用。
目前的技术中都是使用王水将钼溶解,再加入氯化铵发生反应制备氯钼酸铵。现有技术中,中国专利文献CN102296183A就公开了一种氯钼酸铵的制备方法,其将金属钼溶于王水,经赶硝、过滤后得到氯钼酸,向氯钼酸中加入饱和氯化铵生成氯钼酸铵沉淀,进行抽干,再将得到的氯钼酸铵通过阳离子交换树脂后,缓慢加入饱和氯化铵溶液,得到提纯后的氯钼酸铵。
上述技术中,在王水溶解金属钼后,反应体系中还存有过量的硝酸,为了保证所得产物的纯度,需要进行赶硝以除去硝酸根,在赶硝的过程中需要不断加热溶液,使王水中的硝酸转化为氮氧化物气体逸出,同时还要向溶液中滴加盐酸以补充因加热损失掉的盐酸,这一过程逸出的氮氧化物和氯化氢气体具有很强的氧化性和酸性,排入大气中会造成对环境的严重危害,即使不向大气排放、收集起来也难于进行分离和回收利用,不利于环保。
此外,在制备的氯钼酸溶液的过程中,钼离子不稳定,容易在局部温度过热时分解为氯亚钼酸,这样就会使氯钼酸的量减少,致使所制备的氯钼酸铵的量减少,并且使氯钼酸铵的纯度降低。
上述技术中,在初步得到氯钼酸铵之后,进一步通过阳离子交换树脂对氯钼酸铵溶液进行了纯化,氯钼酸铵溶液中的阳离子被阳离子交换树脂交换出来,从而去除了氯钼酸铵溶液中的阳离子杂质,但其中的阴离子杂质没有得到去除,因此导致所得到的氯钼酸铵中仍含有杂质,纯度不高。