钌络合物的反向重结晶方法

2016-12-26
研发部

                 钌络合物的反向重结晶方法

  作为代替化石燃料的能源,利用了太阳光的太阳能电池受到关注,人们对其进行了各种研究。太阳能电池是一种将光能转换为电能的光电转换装置,由于以太阳光作为能源,所以对地球环境的影响极小,期待得到更广泛的普及。作为染料敏化型太阳能电池,由于具有较高的光电转换效率,不需要真空装置等大花销的提纯装置,而且能够使用氧化钛等便宜的半导体材料以良好的生产率简单地提纯,所以期待成为新一代的太阳能电池。由于光敏染料的品质是决定DSSC性能的一个非常关键的因素,但目前合成得到的产品纯度较低,传统的提纯方法成本较高,操作复杂,很难放大,限制了其在DSSC中的广泛应用。因此,低成本地获得高品质的染料是一个亟待解决的课题。这一课题能否有效解决,是决定新型DSSC能否产业化的非常重要的一个环节。

面对现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种能够短时间、高收率收集纯度较高钌(II)络合物粗产物的方法。技术方案如下;

(I)将钌络合物粗产物溶解于第一溶剂后过滤去除不溶杂质,所述第一溶剂为三氯甲烷、四氢呋喃、N, N-二甲基甲酰胺、乙腈、和甲醇中的至少一种,所述第一溶剂的用量为:每溶解Ig钌络合物粗产物使用10~50mL第一溶剂;

(2 )将步骤(1)所得的滤液冷冻以析出目标杂质,并过滤以去除目标杂质;

(3)在步骤(2)所得的滤液中加入第二溶剂、或者将步骤(2)所得的滤液蒸除绝大部分所述第一溶剂后加入第二溶剂,以使目标钌络合物析出,经过滤、干燥得到目标钌络合物,所述第二溶剂为水、稀硝酸、或无水乙醇,所述第二溶剂的用量为步骤(1)中所述第一溶剂的用量的5~15倍。

发明采用反向重结晶工艺,通过使目标杂质重结晶从而可以有效除去极性较强的副产物杂质,通过后续处理可以省去柱层析提纯工艺,从而大大降低了设备、材料成本、缩短了生产周期。

来源:内江洛伯尔材料科技有限公司