酸性橙 II的分析曲线
BiOCl 是层状结构的半导体,具有各向异性的特点,这种独特的结构有利于光生电子和空穴的分离,因此在光催化方面能表现较高的催化活性。贵金属( Pt、Pd、Ag 等) 沉积是通过改变电子分布来影响半导体表面的性质,从中可有效提高半导体中光生电子与空穴的分离效率。其主要原因在于贵金属呈现电中性,与Bi OX 等半导体的费米能级不尽相同。 将贵金属沉积于半导体表面后,导带上的电子不断向贵金属转移,直至两者费米能级达到同一水平; 在两者接触后,贵金属表面会形成多余的负电荷,而在半导体表面就会留下多余的正电荷; 这样在两者界面处能够形成 Schottky 能垒,而能捕获激发电子,阻止光生电子-空穴的复合,从而提高了光催化效率。但是,稀有贵金属沉积改善光催化性能的效果与贵金属的种类、价态和光催化剂的种类及降解对象等因素密切相关。 通过BiOCl 纳米片的制备: 将 0. 01 mol Bi( NO3)3•5H2O 溶解到 7 m L 冰醋酸中,制成 Bi( NO3)3溶液; 将 0. 01 mol Na Cl 和 0. 02 mol CH3COONa
溶解于 10 m L去离子水中,得到 Na Cl 溶液。在磁力搅拌器强烈搅拌下,将 Bi( NO3)3溶液和 Na Cl 溶液迅速混合,继续搅拌10 h,将沉淀过滤,洗涤,110 ℃ 烘干 12 h,得到 Bi OCl。Pd / Bi OCl 复合纳米片的制备: 将 1 g Bi OCl 和适量的Pd( NO3)2混合配成 40 m L 的悬浮液,超声分散后,添加 2 m L 甲醛促进钯的光催化还原。利用波长为 254nm 紫外光灯照射上述悬浮液 6 h,同时进行不断搅拌,光照完后进行离心分离,用去离子水洗涤 4 次,于 110℃
真空干燥 12 h。得到 Pd( x% ) / Bi OCl 复合催化剂,x% 为 Pd 的质量分数Pd 最终含量在 PW2424 型 X 射线荧光分析仪( 荷兰 Panalytical) 上测定。
通过比表面仪测定比表面积,XRD,XPS,TEM,紫外可见光分析的表征,以染料酸性橙 II 为水体污染物的光催化降解对象。将 0.05 g 催化剂超声分散于 100 m L 0.02 g /L 酸性橙 II 中。光催化降解前,将悬浮液于暗处磁力搅拌40 min,使酸性橙 II 与催化剂达到物理吸附-脱附平衡。在反应过程中,通入循环水冷却,使反应液体维持在 22 ℃ 左右。分别以紫外光( 7 W,λ = 254 nm) 和可见光(300 W 钨灯) 作为光源进行光催化降解实验。在光照的不同时间段取样 1 ~ 2 m L,经高速离心分离后除去里面的催化剂颗粒,然后用 UV-2550 型紫外可见分光光度计在 λ = 484 nm 处测定上层清液的吸光度。催化剂表征测试结果表明,Pd纳米粒子的存在可以使催化剂具有一定的可见光吸收性能。紫外和可见光活性测试表明,复合 2% 的 Pd 纳米粒子可使Bi OCl 的紫外光活性提高 2.1 倍,可见光活性提高 6.3 倍。Pd 纳米粒子促进了光生 e-与 h+的分离作用,提高了催化剂的可见光吸收能力,这是光催化反应活性提高的主要原因。