利用一锅法合成钌络合物的方法
作为代替化石燃料的能源，利用了太阳光的太阳能电池受到关注，人们对其进行 了各种研宄。太阳能电池是一种将光能转换为电能的光电转换装置，由于以太阳光作为能 源，所以对地球环境的影响极小，可以得到更广泛的普及。应用了由染料敏化的光感应电子移动的染料敏化型太阳能电池（以下简称为DSSC (Dye-Sensitized Solar Cell))，近年来作为代替娃（Si)类太阳能电池等的下一代太阳能 电池受到关注，并被广泛地研宄。作为敏化染料，使用能够有效地吸收可见光附近的光的物 质，例如钌（Ru)络合物等。为染料敏化型太阳能电池，由于具有较高的光电转换效率，不需要真空装置等 大花销的制造装置，而且能够使用氧化钛等便宜的半导体材料以极高的生产率简单地制 造，所以潜力成为新一代的太阳能电池。本发明的目的是为了解决现有技术中钌（II )络合物的合成方法中，得到的产物 纯度低，需要进一步使用柱层析提纯的技术问题，提供一种能够大批量，高收率、高纯度，无 需提纯的顺 -二（异硫氛基）_(4, 4' -二壬基-2, 2' -联R比啶）-(2, 2' -联R比啶_4, 4' -二 羧酸）合钌（II )络合物Ru (dnbpy) (dcbpy) (NCS)2的合成方法。
本发明采用一锅法合成钌络合物，该方法包括如下步骤：
步骤A)，将对伞花径二氯化钌二聚体（[RuCl2(p-cymene) ]2)和4, 4' -二壬 基-2, 2' -联吡啶（dnbpy)在极性有机溶剂中加热反应，得到（4, 4' -二壬基-2, 2' -联吡 啶）_对伞花径氯化钌（Ru (p-cymene) (dnbpy) Cl)生成液；其中，反应温度为30 °C ~50 °C，反 应时间为3~7小时；
步骤B)，向步骤A)得到的（4,4'_二壬基_2,2'_联吡啶）-对伞花烃氯化钌生成 液中，添加2,2' -联吡啶-4,4' -二羧酸（dcbpy)，加热反应，得到顺-二氯-(4, 4' -二壬 基-2, 2'-联吡啶）-(2, 2'-联吡啶-4, 4'-二羧酸）合钌（II )络合物（Ru (dnbpy) (dcbpy) Cl2)生成液；
步骤C)，向步骤B)得到的顺-二氯-(4, 4' -二壬基-2, 2' -联P比啶）-(2, 2' -联 吡啶-4, 4'-二羧酸）合钌络合物生成液中，添加异硫氰酸盐，加热反应，生成顺-二（异硫 氰基）-(4,4'-二壬基-2,2'-联吡啶）-(2,2'-联吡啶-4,4'-二羧酸）合钌（11)络合 物（Ru(dnbpy)(dcbpy)(NCS) 2)。
本发明提供一种利用一锅法合成钌络合物的方法，包括：步骤A)将对伞花烃二氯化钌二聚体和4,4’-二壬基-2,2’-联吡啶在极性有机溶剂中加热反应，得到(4,4’-二壬基-2,2’-联吡啶)-对伞花烃氯化钌生成液；步骤B)向步骤A)得到的生成液中，添加2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸，加热反应，得到顺-二氯-(4,4’-二壬基-2,2’-联吡啶)-(2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸)合钌(Ⅱ)络合物生成液；及步骤C)向步骤B)得到的生成液中，添加异硫氰酸盐，加热反应，生成顺-二(异硫氰基)-(4,4’-二壬基-2,2’-联吡啶)-(2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸)合钌(Ⅱ)络合物。本发明的一锅法合成钌络合物的方法，能够高纯度、高收率、低成本地得到Ru(dnbpy)(dcbpy)(NCS)2，使目标产物的纯度提高了28%，应用在染料敏化太阳能电池上，使光电转换效率显著提高50％。