利用碳负载型钌催化剂催化加氢制备环己基冠醚的方法

2016-12-24
研发部

               利用碳负载型钌催化剂催化加氢制备环己基冠醚的方法

  自 1967 年 Pedersen (C.J.Pedersen, Journal of the American ChemicalSociety, 89 (26),7017-7036,1967)发现并报道了冠醚的合成方法之后,有关于冠醚化合物的研究取得了飞速的发展,新的冠醚化合物被不断合成出来,新的性质被不断发现。由于此类化合物对碱金属及碱土金属阳离子具有特殊的络合能力,因此被广泛地应用于配位化学、离子对萃取、相转移催化反应等领域。苯并冠醚在催化剂的作用下,经过催化氢化反应后,可以生成脂环族冠醚。与苯并冠醚相比,脂环族冠醚在极性、低极性和非极性有机溶剂中都有较大的溶解度,因此具有更广泛的用途。由于活性炭、碳纳米管和碳分子筛具有较高的比表面积、丰富的孔结构及特有的表面化学性质,可使催化剂中的活性组分得到充分的分散,因此被广泛用作金属催化剂载体。上述碳载体负载的钌催化剂在空气中不会发生自燃或引发有机溶液的燃烧,另外该类催化剂如需回收,可以很方便地通过煅烧除去碳物质而得到剩余下来的贵金属钌。目前尚无利用碳负载型钌催化剂催化加氢制备环己基冠醚的报道。

本发明的目的是提供一种利用碳负载型钌催化剂催化加氢制备环己基冠醚的方法,以苯并冠醚为原料,在碳负载型钌催化剂的作用下进行催化氢化反应,从而克服了已有技术中贵金属钌用量大且难以回收,催化剂难以与产品分离以及金属催化剂易于燃烧、安全性差的缺点。技术方案如下:

I)将苯并冠醚加入到有机溶剂中溶解,并与碳负载型钌催化剂混合,于搅拌条件下进行催化氢化反应;所述的苯并冠醚与催化剂的质量比为1: 0.01~1,反应温度控制在70~200°C之间,氢气压力为2~lOMPa,反应2~24小时,得到反应产品和催化剂的混合物;

2)将步骤I)中得到的反应产品和催化剂的混合物过滤以除去催化剂,所得滤液浓缩后,得到环己基冠醚产物。

本发明与现有技术相比,具有以下优点及突出性效果:①由于采用了大比表面积的碳材料作为催化剂载体,可以提高钌金属的分散度,从而减少了钌的用量,从一定程度上降低了工艺成本;②与金属钌催化剂相比,负载型的钌催化剂不易燃烧,贮存和使用时安全性高,更适合于工业生产。③催化剂制备方法简便,合成工艺可操作性强催化剂通过简单的过滤方法即可回收反复利用,失活的催化剂也可以将碳载体燃烧后回收金属钌。

来源:内江洛伯尔材料科技有限公司