硝基苯在铂微盘电极上的循环伏安曲线
芳香族硝基化合物的还原过程是有机合成领域的一个重要组成部分, 所得到的还原产物或自由基具有非常重要的应用价值. 硝基还原的方法很多, 如铁粉还原法、硫化物还原法和催化加氢法等.电化学法与化学法相比, 能够克服化学法存在的一些不足, 在降低成本、缩短工艺流程、减少或消除环境污染等方面具有明显的优点, 近年来已引起人们的密切关注. 目前, 以硝基苯为代表的芳香族硝基化合物在质子溶剂中电化学还原机理研究方面已有较多文献报导, 但有关芳香族硝基化合物在质子惰性介质中的电化学行为的研究并不多见.
与高速旋转电极一样, 微盘电极表面的传质速率也非常高, 因而在微电极/溶液界面附近的浓度在缓慢电位扫描过程中瞬间即可达到稳态. 微盘电极由于其制备简单、重现性良好, 实际应用已较为普遍. 另外, 微盘电极的活性面积小, 产生的电流低, 使得液相中IR降的影响降低, 这对具有低导电性能的非质子溶剂体系的电化学测量特别适用. 所以用微盘电极来研究硝基化合物在质子惰性介质中的电化学行为具有重要的理论意义.
浙江工业大学马淳安等人采用循环伏安法,以铂微盘电极为工作电极, 铂片为辅助电极, 饱和甘汞电极为参比电极, 研究了硝基苯在含有四丁基高氯酸铵(TBAP)电解质的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)有机溶液中的电化学行为, 并探讨了扫描速度和底物浓度等因素对硝基苯电化学特性的影响. 结果表明, 该反应属扩散控制的准可逆反应.