不同载铂量的Pt-CNTs的TEM和SAED图
1991年Iijima等首次用高分辨透射电镜观察到碳纳米管时, 引起了众多科技工作者的极大兴趣. 碳纳米管等准一维纳米材料具有独特的力学、电学和光学等性质, 在介观领域和纳米器件研制等方面具有潜在的应用价值, 已经成为化学、物理、生物、材料、微电子技术等基础与应用研究领域的热点. 在催化材料制备和催化反应研究领域,人们利用碳纳米管对反应物和产物的特殊吸、脱附性能和空间立体选择效应,以碳纳米管为载体, 负载Pt、Ru、Pd、Ni 等金属开展了大量的催化反应研究并取得了一些成果. 但是, 由于碳纳米管外表面有很大的惰性,采用一般方法难以在其表面修饰和负载金属纳米粒子, 目前解决的主要办法是用强氧化剂(如HNO3、KMnO4、OsO4、HNO3/H2SO4和RuO4)对碳纳米管进行表面改性. Satishkumar和Chen等曾用HNO3氧化碳纳米管, 并在碳纳米管外表面沉积了纳米尺度的Au、Ag、Pt原子簇, 但其分布很不均匀,金属纳米原子簇只是零星地分散在碳纳米管表面.也有的研究者尝试用电沉积方法将镍纳米粒子负载到碳纳米管的表面, 但是要负载铂、钯等纳米粒子,则要先活化、敏化碳纳米管后才能将铂、钯纳米粒子负载到碳纳米管上. Chen等也曾在高温下,用氢气还原碳纳米管和氯铂酸的混合液, 获得铂纳米晶改性的碳纳米管.
微波加热均匀,操作方便,成本较低.因此,微波加热法近年来倍受纳米材料研究者青睐. Ludehart和Lee等分别用氢气和乙二醇为还原剂, 采用微波加热法还原铂钌配合物和氯铂酸, 获得了粒径尺寸分布较窄的碳粉负载型铂钌和铂纳米催化剂, 在直接甲醇燃料电池阳极性能研究中显示了较高的电催化活性.
江西师范大学化学化工学院钟起玲等人以乙二醇作氯铂酸的还原剂, 采用微波法在浓硝酸回流纯化和羟基化的碳纳米管(CNTs)上负载铂纳米粒子, 并通过控制载铂量制备出以CNTs为衬底的铂纳米管(Pt-CNTs); 用透射电镜比较了纯化和羟基化时间对CNTs载铂性能以及不同载铂量对 Pt-CNTs表面形貌的影响; 用选区电子衍射﹑X射线衍射和紫外-可见吸收光谱检测了Pt-CNTs的结构特征, 表明CNTs表面所负载的是多晶铂; 用电化学循环伏安技术表征碳纳米管负载铂纳米粒子, 发现当Pt-CNTs的载铂量为0.1875 mmol·g-1时,CNTs表面负载了一层致密的铂纳米粒子.