定向石墨上电沉积钯镍纳米线阵列

                                                              恒电势脉冲法合成钯镍合金纳米线的SEM

　　　以Ag(111)、Pt、Si(100)、高定向石墨(highly oriented pyrolytic graphite, HOPG)等单晶和层状晶体为基底材料制备纳米线的方法称为阶边精饰法(step-edge decoration, SED),由Himpsel、Kern 等人首创，是一种新的正在发展中的纳米线合成技术. 侯士敏等采用真空沉积法在HOPG表面制备了一维金纳米粒子链和金纳米线. 美国Penner课题组通过电沉积法在HOPG上制备了Mo、Cu、Ni、Au、Pd 等纳米线，并研究了钯纳米线在组装成氢传感器和化学敏感开关等方面的应用. 钯纳米线氢传感器虽具有快速响应、高灵敏度、高选择性等优点，但由于纯钯的吸氢范围有限，导致这种氢传感器在高氢浓度环境中容易失效. 在钯中添加镍、银等则能稳定钯氢合金, 含镍8%-15%(w)的钯镍合金纳米线氢传感器能够克服纯钯纳米线氢传感器的缺陷. 因此，制备镍含量在8%-15%的钯镍合金纳米线阵列可制备成一种更高效、更灵敏、更可靠的纳米氢传感器.

        湖南大学化学化工学院苑娟等人运用连续恒电势三脉冲的电化学阶边精饰法在高定向石墨(HOPG)上制备钯镍合金纳米线阵列，并研究了合金成分的影响因素. 结果表明，改变镀液组成可以调整钯镍合金成分，调整生长时间和生长电势来控制钯镍合金纳米线的直径. 用7mmol·L^-1PdCl₂, 3 mmo·L^-1 NiSO₄, 0.2mol·L^-1NH₄Cl，pH 8.5的混合溶液，控制脉冲电势-2.0 V形核0.2 s，在脉冲电势-0.4 V生长1 h，可以获得平均直径为200 nm, 长度约400μm的钯镍合金纳米线阵列,纳米线的合金成分中镍含量为12.4%(质量分数, w).