噁唑啉钯配合物
随着有机化学的发展, 金属有机化合物在有机合成中的应用愈来愈广, 是现在有机化学中极为活跃的领域之一, 已经广泛应用于有机合成反应中。20 世纪60 年代后期出现的使用手性配体与过渡金属络合物催化的不对称合成反应大大加速了手性药物的研究。化学催化不对称合成法的重要内容便是手性配体及含金属催化剂的设计, 从而使反应具有高效和高对映选择性。近年来手性锌噁唑啉钯金属配合物在不对称催化领域取得了一定的催化效果。
本方法旨在提供一种Pd-N 金属有机配合物以应用于催化领域，所要解决的技术问题遴选邻遴选相应的原料并建立相应的方法合成手性催化剂。该配合物的合成方法是由邻二氰基苯5.5782g 和D- 苯丙氨醇19.2782g 在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2（23.8mol%）于氯苯溶剂中回流反应60 小时，然后分离、纯化，即反应结束后脱去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脱溶后用柱层析纯化；用石油醚及二氯甲烷(4 ：1) 淋洗，柱层析分离，自然挥发得配体噁唑啉；再将手性配体噁唑啉与氯化钯按照1:1.0 摩尔比在氯苯溶剂中回流反应48 小时，反应结束后脱去氯苯，得红褐色固体，加入三氯甲烷及乙醇溶液过滤后，自然挥发滤液得红褐色噁唑啉钯配合物单晶；该配合物在苯甲醛的亨利反应及烯丙基烷基化反应中显示一定的催化性能，其转化率分别达85% 及68%。