铑复合催化剂一锅合成伯酰胺示意图
伯酰胺是有机合成中一种常用的中间产物,常用它来还原制得伯胺,或者脱水成氰基,还可以用它来合成各种含氮杂环等等。通常制备伯酰胺都是以羧酸为原料。常用的方法就是先把羧酸做成酰氯,然后和通有氨气的非质子性溶剂的溶液反应,此法收率高,产物也比较容易纯化,然而对于某些含有对酸不太稳定或者受不了氯化亚砜之类氯化脱水试剂的基团时,此法显然不太适合。
华东师范大学化学系吴鹏小组在微乳液体系中成功地将花瓣状介孔氧化硅微球(KCC-1)包覆在钛硅分子筛TS-1表面, 得到了一种新型微孔/介孔复合核壳结构材料TS-1@KCC-1。详细考察了TS-1@KCC-1的合成条件及可能的形成机理。适宜的合成温度及时间分别为373-393K和4h。壳层厚度可方便地通过改变硅源正硅酸乙酯和TS-1的比例在25-80 nmm间进行调控。以TS-1@KCC-1为载体负载Rh(OH)x后即得到双功能催化材料Rh(OH)x/TS-1@KCC-1, 该材料同时具有Ti和Rh(OH)x活性中心, 可以高效催化醛、氨水和过氧化氢经一锅串联反应直接制备得到伯酰胺。