聚氨酯泡沫塑料吸附-氢醌法测定金

2016-05-21
研发部

                                         氢醌反应

  试料经灼烧、王水溶解。聚氨酯泡沫塑料吸附分离金。以联大茴香胺为指示剂,用氢醌标准滴定溶液滴定测定金量。

  本法适用于冶金物料中0.0x %~0.x %的金的测定。

(1) 主要试剂

  氢氧化钠溶液(15 g/L);氯化钾溶液(100 g/L);磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=2~2.5):称取50 g磷酸二氢钾溶于450 mL水中,加入15 mL磷酸,用磷酸和氢氧化钾溶液调节pH=2~2.5,用水稀释至500 mL,混匀(如缓冲溶液中含有还原物质,应加入饱和氯水几毫升直至有氯的气味为止,煮沸除去过量氯气。取此溶液5 mL,加1滴联萃胺指示剂不显黄色,冷却后用水稀释至500 mL)。

       联大茴香胺溶液(1 g/L):称取0.1 g联大茴香胺,用数滴冰醋酸溶解,用水稀释至100 mL。

      聚氨酯泡沫塑料:市售。使用前以盐酸溶液(1+9)浸泡10 min,用水洗净,挤干待用。

      金标准溶液(100 µg/mL)。

      氢醌标准滴定溶液:称取0.4188 g氢醌(对苯二酚)于400 mL水中,加8.3 mL盐酸、50 mL乙醇,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL相当于500 µg金。使用时稀释成1 mL相当于20 µg金。

      标定  移取5.00 mL金标准溶液于100 mL烧杯中,加0.5 mL氯化钾溶液,水浴蒸至湿盐状。加5 mL热的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(60~70℃),立即用氢醌标准滴定溶液滴定至金(Ⅲ)的黄色几乎褪去,加2~3滴联大茴香胺溶液,缓慢滴定至黄色不再出现,即为终点。平行标定三份,所耗氢醌标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05 mL,取其平均值。

(2) 分析步骤

      ① 试液制备  试料经高温灼烧,转入250 mL磨口锥形瓶中,用水湿润,加30 mL王水,盖上表面皿,加热微沸1 h。蒸至湿盐状。加20 mL氢溴酸,蒸至近干,重复2次。加30 mL王水溶解残渣,蒸至约5 mL,取下。用水稀释至100~150 mL,加3滴溴水,放入0.2 g经盐酸溶液浸泡过的泡沫塑料块,盖紧塞子,置于振荡器上振荡30 min。取出泡沫塑料块,洗净,压干,用定量滤纸包好,放入30 mL瓷坩埚中,灰化、灼烧。加2~3 mL王水,低温加热溶解。加2滴氯化钾溶液,水浴蒸至湿盐状,加1 mL盐酸,水浴蒸至湿盐状,重复2~3次。

      ② 测定  加5 mL热的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(60~70 ℃)于残渣中,立即用氢醌标准滴定溶液滴定至金(Ⅲ)的黄色几乎褪去,以下按“标定”进行。

(3) 结果计算

       按下式计算金的含量,以质量分数表示:

WAu=(TAuV2×V3×10-6)/(m0×V4)×100

式中: WAu—金的质量分数,%;

TAu—氢醌标准滴定溶液对金的滴定系数,g/mL;

V2—滴定试液时消耗氢醌标准滴定溶液的体积,mL;

V3—试液总体积,mL;

V4—分取试液的体积,mL;

m0—试样的质量,g。

按下式计算金的含量,以质量分数或质量体积分数表示:

WAu=(TAuV5)/V6

式中: WAu—金的体积质量分数,g/L;

TAu—氢醌标准滴定溶液对金的滴定系数,µg/mL;

V5—滴定试液时消耗氢醌标准滴定溶液的体积,mL;

V6—试液的体积,mL。

(4) 注意事项

      ① 氢醌标准滴定溶液稳定性差,故每次测定时均需要标定。若氢醌标准滴定溶液中分别含0.5~2.5%、5%或10%的乙醇时,则该溶液可相对稳定15天、120天或180天,而且乙醇的存在对金的测定无影响。

      ② 也可将活性炭吸富分离与氢醌滴定法联用。

来源:内江洛伯尔材料科技有限公司