碘量法测定金
试料经灼烧、王水溶解。活性炭吸附金。Au(Ⅲ)与碘化钾反应生成碘化亚金，并游离出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定以测定金量。
本法适用于冶金物料、载金炭、浸出液等中0.x % (g/L)~xx % (g/L)的金含量的测定。
(1) 主要试剂
王水；盐酸溶液(2+98)；氟化氢铵溶液(20 g/L)；氯化钠溶液(25 g/L)；淀粉溶液(10 g/l)；EDTA溶液(250 g/L)；醋酸溶液(7+93)。
活性炭(粒度200目)：将活性炭置于氟化氢铵溶液中，浸泡2~3日，抽滤。以盐酸溶液(2+98)及水洗涤至无 F-为止。活性炭在氢氧化钠溶液(200 g/L)中煮沸3 h，抽滤，以水洗涤。于盐酸溶液(1+3)中煮沸2 h后使用。
金标准储备溶液 称取0.50 g纯金(≥99.99%)于400 mL烧杯中，加20 mL王水，加热溶解。加5 mL氯化钠溶液，水浴蒸至湿盐状。加3 mL盐酸，水浴蒸至湿盐状，重复3~4次。加20 mL盐酸，转入500 mL容量瓶中，加145 mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg金。
金标准溶液(100 µg/mL)。
硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取25.2 g硫代硫酸钠(Na2S2O4·5H2O)，溶于新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.1~0.2 g碳酸钠，转入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL相当于10 mg金。放置7天后使用。
取上述溶液30 mL、100 mL，各加入1~2 g碳酸钠，分别用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至10000 mL，混匀。此溶液1 mL相当于30 µg、100 µg金。标定后使用。
标定 分别移取10.00 mL金标准溶液，加0.1~0.3 g碘化钾，搅匀，立即用相应浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至微黄色。加0.5~1.0 mL淀粉溶液，继续滴定，近终点时充分搅匀，逐滴滴入至蓝色消失，即为终点。平行标定三份，所耗滴定溶液体积的极差值不应大于0.05 mL，取其平均值。
按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对金的滴定系数：
TAu=m/V1
式中： TAu—硫代硫酸钠标准滴定溶液对金的滴定系数，g/mL；
m— 标定时加入金属金的质量，mg；
V1—滴定金时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL。
(2) 分析步骤
① 试液制备
载金炭：取样后用水冲洗、烘干、研细(约100目)。称取1 g载金炭，灰化、酸溶解金后，经活性炭吸附、洗涤，炭化、王水溶解。转入100 mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。移取10~50 mL试液于100 mL瓷坩埚中，加0.5 mL氯化钠溶液，水浴蒸至湿盐状，加2 mL盐酸，水浴蒸至湿盐状，重复3~4次。
浸出液：移取200 mL试液于400 mL烧杯中，加50 mL王水，加热酸化试液，用活性炭吸附、洗涤、灰化、王水溶解。加0.5 mL氯化钠溶液于100 mL瓷坩埚中，水浴蒸至湿盐状，加2 mL盐酸，水浴蒸至湿盐状，重复3~4次。
② 测定 加3~5 mL醋酸溶液于上述残渣中，温热1 min溶解盐类，冷至室温。加0.05~0.2 g氟化氢铵，搅匀。加3~5滴EDTA溶液(视含铜量而定)、0.1~0.3 g碘化钾(视金量而定，应使碘化亚金溶解)，搅匀。以下按“标定”进行。
(3) 结果计算
按下式计算载金炭金的含量，以质量分数表示：
WAu=(TAuV2×V3×10-6)/(m0×V4)×100
式中： WAu—金的质量分数，%；
TAu—硫代硫酸钠标准滴定溶液对金的滴定系数，g/mL；
V2—滴定试液时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
V3—试液总体积，mL；
V4—分取试液的体积，mL；
m0—试样的质量，g。
按下式计算金的含量，以质量分数或质量体积分数表示：
WAu=(TAuV5)/V6
式中： WAu—金的体积质量分数，g/L；
TAu—硫代硫酸钠标准滴定溶液对金的滴定系数，µg/mL；
V5—滴定试液时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
V6—试液的体积，mL。
(4) 注意事项
碘量法测定金，无论采用醋酸或硫酸介质，酸度均应控制在pH ≤5，酸度过高，碘化钾易受空气氧化，使测定结果偏高。