贵金属分析之加压消解法

2016-05-11
研发部

                                       聚四氟乙烯消化罐

  加压消解法又叫闷罐法,它是将试料与溶剂一起密闭于容器中,于高温、高压下分解样品。与在电热板上分解样品比较,该法有许多优点,例如,快速、节能、试剂用量少、对环境的污染程度较小、可同时进行十几至几十个样品的消解,故是目前我国普遍采用的方法。

      采用聚四氟乙烯消化罐分解样品,加热不能超过220 ℃,否则消化罐将软化变形,故一般选择温度约150 ℃。对于一些更难分解的样品,可选择在180~200 ℃消解。例如,金属Rh、Ir和Ru或其粉末以及铂砂矿、锇铱矿,用聚四氟乙烯消化罐分解时,罐的外部应套一个钢套,在消解温度和时间分别为200 ℃和≥ 16 h的条件下,均可消解一定量的试样。通常,消化罐容积约30 mL,加溶剂的总体积约20 mL。

       聚乙烯溶样瓶常用于水浴加热至100 ℃密闭消解样品。常用的溶剂有王水、盐酸-过氧化氢(3+1或5+1)、硝酸-氯化铵-高锰酸钾-氟化氢铵等,最强的氧化剂是发烟硝酸,当它与盐酸按1:2混合用于分解样品时,其分解速度比用王水的快20倍。。一些难分解化合物如:二亚硝基二氨钯、氯亚钯酸钾、乙酰丙酮铂、乙酰丙酮钯、乙酰丙酮铱、三氯化铱、四氯化铱、三碘化铑(于110 ℃烘干,700 ℃灼烧3 h除碘)、三苯基膦氯化铂、三苯基膦氯化钯和三苯基膦氯化铑等均能被消解。

来源:内江洛伯尔材料科技有限公司