一种高产率金纳米三角片的快速制备方法

2017-01-08
研发部

             一种高产率金纳米三角片的快速制备方法

  当材料的尺寸缩小到100纳米以下时,由于量子效应、小尺寸效应及表面效应等的出现,纳米材料会在力学、光学、磁学等诸多方面呈现与体相材料截然不同的优异性能。例如,对于金、银纳米材料来说,由于其具有非常优异的表面等离子共振(Surface pIasmonresonance, SPR)性质,因而在催化、信息存储、纳米医学、生物传感、光热技术以及成像增强等领域展现出了巨大的应用潜力。研究表明,贵金属纳米材料的SPR效应和金属材料本身的形貌以及尺寸密切相关,如何实现贵金属纳米材料的可控合成是实现其应用的关键。在过去的几十年中,虽然人们已经发展出多种制备贵金属纳米颗粒的方法,但是仍有许多问题亟待解决,例如合成机理不清楚、产率较低、重复性差、无法大规模合成等,这些问题严重地制约了纳米材料的大规模应用。作为最常见的贵金属,金纳米材料的合成和应用一直受到了极大的关注,到目前为止,人们已经可以制备出不同形貌的金纳米颗粒,例如金纳米棒,金纳米线,金纳米带,金纳米立方,金纳米片等。其中金纳米三角片是十分典型的二维结构,因其三个顶点处很强的SPR效应而受到了极大的关注。在过去的十几年的时间内,人们一直致力于金纳米片的合成和应用的研究,目前已经发展出多种合成方法来制备金纳米三角片。2004年,Murali Sastry基于生物法通过朽1檬草提取物还原氯金酸盐制备出了三角片形状的金纳米颗粒。随后,Mirkin课题组使用种子诱导生长法合成了形状均一的金纳米三角片,并且实现了金纳米三角片的尺寸调控。随后又逐渐发展了电化学、水热以及光催化方法合成金纳米三角片。但是这些合成方法得到的金纳米三角片普遍尺寸较大(大于10nm)且产率较低(低于40)。2014年,Luis M.Liz-Marzcin课题组通过将改良的种子诱导生长法制得的产物提纯得到了较高产率且尺寸均一的金纳米三角片,但是未经提纯的产物中仍然有大量的不规则形状的纳米颗粒形成,而且种子合成法还存在步骤繁琐,实验重复性和可控性差、耗时长等缺点,因此发展出一种高效快速的合成方法是实现三角形金纳米片的实际应用的基础。

本文的目的是提供一种大大缩短金纳米三角片合成时间,且提高金纳米三角片产率的快速制备金纳米三角片的方法。采用的技术方案如下:在阳离子表面活性剂氯化季铵盐溶液中,加入四氯金酸溶液和可溶性碘离子溶液,用抗坏血酸为还原剂,加入碱溶液调节酸碱度来诱导金纳米三角片的生长。

(I)配制生长溶液:在阳离子表面活性剂氯化季铵盐溶液中,依次加入四氯金酸溶液、可溶性碘离子溶液和碱溶液,摇晃使其混合均匀,制成生长溶液;

(2)金纳米三角片的生长:在步骤(I)所述的生长溶液中加入抗坏血酸溶液,待溶液由淡黄色变至无色后,再加入碱溶液,调节PH值为7〜8,手动摇晃1-2秒,静置。

本文的快速制备金纳米三角片的方法,采用一步生长法,使用阳离子表面活性剂氯化季铵盐作为保护剂,在四氯金酸溶液中,通过碘离子的辅助作用,以抗坏血酸为还原齐U,通过加入碱溶液调节溶液PH值,诱导金纳米片快速合成。和传统的合成方法相比,本发明所述的合成金纳米三角片的方法可在很短的时间完成(大约8分钟),而使用种子生长法为基础的金纳米三角片的合成,通常合成步骤繁琐,条件不易控制,重复性差,且需要3至4小时才能完成金纳米三角片的完全生长。因此本方法不仅大大缩短了金纳米三角片的合成时间,而且所得到的金纳米片产率和形貌均一性都得到了提高,并且尺寸可调,为金纳米片的广泛应用提供了基础。

来源:内江洛伯尔材料科技有限公司