一种湿法提取高纯金新工艺
随着科技的进步和发展,含金量为99. 99%黄金已经不能满足如航空航天等特殊行业的需求,生产含金量为99. 999%及以上的高纯金越来越受到人们关注,由于其良好的市场前景,各企业争相研究高纯金生产工艺。国家知识产权局2008年2月13日公布了公开号为CN101122032A的电解法生产工艺,通过造金电解液、电解、成品处理等步骤生产 高纯金,该方法工艺流程长,需保持较高金离子浓度,黄金积压严重,同时可能在阳极生成氯气,产品质量影响因素多,合格率低,难以在实际生产中大规模应用;2009年11月4日公布了公开号为CN101570830A的萃取生产工艺,通过王水溶解,乙醚萃取,还原等步骤生产高纯金,该方法试剂制备过程复杂,乙醚闪点低,易燃易爆,同时由于溶金贵液氧化性强,乙醚容易被破坏,萃取效果难以保证,还原结束后以闻到S02刺激气味为终点,不易控制且对操作人员身体损伤大;王水法是目前生产黄金较常用的方法之一,但并未应用到高纯金的生产中,传统王水法在还原过程中任其自然升温,反应终点温度最高可达90°C,后期反应速度明显变慢且金粒粗大、质量不稳定,还原反应终点多以肉眼观察,还原程度难以控制,极易造成贱金属超标。
本文针对以上缺点,提出一种湿法提金新工艺,其发明目的一是:通过监测还原反应的终点电位保证既有较高的一次还原率,又能保证最终产品的纯度不低于99. 999% ;其发明目的二是:通过控制还原反应的温度使还原时间缩短。一种湿法提取高纯金新工艺,包括下述的王水溶金、浓缩赶硝、稀释过滤、还原沉淀、过滤清洗、熔融铸锭等步骤:
(1)王水溶金:选取含金量达到99. 99%的黄金,用去离子水清洗黄金表面,用硝酸浸泡以去掉黄金表面的杂物,冲洗干净后加入王水,使黄金溶解得到氯金酸溶液;
(2)浓缩赶硝:将氯金酸溶液加热,并在加热过程中加入盐酸,比例为每IOOg黄金80〜120ml盐酸,将氯金酸溶液浓缩至原体积2/3左右,停止赶硝;
(3)稀释过滤:在溶液中加入去离子水将溶液稀释至含金250〜300g/l,冷却至常温,过滤分离液体中的AgCl ;
(4)还原沉淀:本发明所采用的还原剂为SO2,向溶液中通入SO2气体,待还原到规定程度时停止向溶液中通入SO2气体;
(5)过滤清洗:过滤并用去离子水冲洗还原产物至中性,然后用5%稀硝酸浸泡,再用去离子水冲洗至中性;
(6)熔化铸锭:将还原产物烘干后,熔化,铸锭;
本工艺的特征在于:在上述还原沉淀步骤中,溶液电位在68(T730mv时停止通入还原气体。本方案确定了最佳还原终点电位,还原反应终点不再靠肉眼观察,即当溶液电位为68(T730mv时,特别是在溶液电位为700mv时停止通入还原气体,可以保证每次生产的最终产品质量稳定,达到国标高纯金标准,即黄金含量不低于99. 999%,杂质成分也不超标,同时产品一次还原率较高,可达到80% ;本发明还确定了最佳还原温度,还原温度为40°C -60°C时,优选还原温度为50°C,可有效缩短还原时间。