一种氯亚铂酸钾的制备方法
本发明涉及一种氯亚铂酸钾的制备方法,其步骤主要包括:王水溶解铂,赶硝,赶酸后,加入氯化钾,过滤,得到氯铂酸钾沉淀;加入还原剂溶液,然后采用20-25kHz,200mW/cm2余弦态超声和35-40kHz,200mW/cm2变频超声波共同处理,并且伴随不间断搅拌,得到氯亚铂酸钾溶液。本发明所述的制备方法利用特定的超声空化作用来促进甲酸钾还原氯铂酸钾的反应过程,缩短了反应时间,使反应更加充分,提高了氯亚铂酸钾的产率。
癌症是当前严重影响人类健康、威胁人类生命的主要疾病之一;它与心脑血管疾 病和意外事故一起构成当今世界三大死亡原因。因此,各国都把攻克癌症列为一项首要任 务,抗癌药物的研宄成为了药物开发的热点。
BarnettRosenberg于1969年偶然发现顺铂具有抑制细胞增殖作用,从而激发了 人们对金属配合物抗肿瘤作用及机制的关注。如今,铂类抗肿瘤药物被广泛应用于肿瘤的 临床治疗,并且对多种肿瘤疗效显著,现已逐步形成以第一代顺铂、第二代卡铂和第三代奥 沙利铂为主的市场用药体系。上述铂类抗肿瘤药物的作用靶点主要是DNA,可以通过形成 DNA链内交联、链间交联、DNA-蛋白质交联来破坏DNA的复制及抑制细胞分裂等来抑制肿瘤 细胞的生长,起到抗肿瘤的作用。
氯亚铂酸钾是制备上述顺铂、卡铂和奥沙利铂等铂类化合物药物的重要中间体, 随着近年来人们对研宄铂类化合物的热衷,也使得对氯亚铂酸钾的研宄成为热点,另一方 面,氯亚铂酸钾由于也被用作铂催化剂制备的铂源而受到广泛的关注。
一种氯亚铂酸钾的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S01,将海绵铂溶于王水中,经赶硝、赶酸步骤后得到氯铂酸溶液;
[0014]S02,向所述步骤S01得到的氯铂酸溶液中加入氯化钾溶液,搅拌至析出的沉淀物 不再增加,过滤得到氯铂酸钾沉淀,加水,得到氯铂酸钾悬浊液;
S03,在超声波震荡条件下,将还原剂溶液加入所述步骤S02中得到的氯铂酸钾沉 淀悬浊液中,搅拌均匀得到猩红色的溶液,直至溶液颜色不再加深;
S04,向所述步骤S03中得到的猩红色溶液中加入浓盐酸,沉淀未反应的氯铂酸 钾,滤除沉淀后得到氯亚铂酸钾溶液;
S05,将所述步骤S04得到的氯亚铂酸钾溶液浓缩,加入同体积乙醇或者甘油,在 0°C冰水混合物中冷却半小时,使其中的氯亚铂酸钾结晶析出,过滤得到氯亚铂酸钾晶体; 用乙醇或者甘油洗涤晶体,真空干燥后,即得产品。
所述步骤S02中,所述超声震荡方式为余弦态超声波和变频超声波共同处理。