一种基于还原法合成金纳米颗粒的sers基底制备方法
自表面增强拉曼散射效应(SERS)发现以来已被人们应用到环境检测、化学分析、生物医药等诸多领域。在过去几十年里,SERS基底的制备一直是人们研究的一个焦点。一般来说,拉曼信号的增强需要基地上面有某种有序的金金等金属纳米级结构,如纳米球、纳米棒、岛状纳米结构等。制备SERS基地所需的纳米结构有多种方法,如直接利用金属溶胶或将金属溶胶中的纳米颗粒固定在基地上,但此类方法操作步骤繁琐,不易控制,而且纳米颗粒由于间接吸附在基底上,因此极易掉落,而且颗粒比较难以实现均匀分布,影响SERS效果。
考虑到SERS基底制备在拉曼信号检测中的重要意义,以及金属纳米结构在基地上不易附着的问题,针对现有技术中的缺陷,本文的目的在于提供一种基于还原法合成金纳米颗粒的SERS基底制备方法。采用的技术方案如下:本方法通过对硅片表面进行修饰,实现氨基化过程,然后通过还原氯金酸溶液的方法使金纳米颗粒较均匀地吸附在基底上,制成可重复的、有高增强因子的SERS基底。直接在固体基地上通过还原反应直接生成金银等金属纳米结构。为了在基底上生成金的纳米颗粒,先用硅烷偶联剂APTES修饰硅片使之表面氨基化,利用氨基的弱还原性在氯金酸溶液中形成金纳米颗粒。该方法制备的基底由于金纳米颗粒粘附比较牢固,因此稳定可靠,可重复性高,而且制备手段简单,检测范围广,有很大的应用前景。具体制备步骤如下:
步骤1:将硅片放入浓盐酸中清洗干净、取出;
步骤2:将清洗完的硅片采用硅烷偶联剂进行表面修饰,完成表面氨基化过程;
步骤3:将步骤2所得氨基化的硅片放入氯金酸溶液中搅拌反应,形成粘附于表面的纳米颗粒;
步骤4:将步骤3反应完成的硅片清洗干燥,备用。
与现有技术相比,本方案具有如下的有益效果:(I)与现有通过自组装方法在化学修饰过的基底表面间接吸附某些纳米结构的技术相比,本发明最大的创新点在于:直接在硅片上修饰:具有还原性的化学基团(氨基),然后通过还原反应在硅片上直接“生长”形成纳米结构;(2)本发明技术制备方法简单,可操作性强,使用探针分子广泛;(3)本发明制备的SERS基底表面金纳米颗粒不仅分布较均匀,而且粘附性很强,不易脱落;(4)本发明制备的SERS基底对甘油等小分子(通常拉曼信号非常弱)的增强因子达到14数量级,SERS效果很好。