一种纳米金颗粒的制备方法
金作为一种非常不活泼的金属,在工业与科学技术上得到广泛的应用。它具有极 高的抗腐蚀的稳定性,良好的导电性和导热性,金的原子核具有较大捕获中子的有效截面, 对红外线的反射能力接近100% ;在金的合金中具有各种触媒性质,金还有良好的工艺性, 极易加工成超薄金锥、微米金丝和金粉,并且很容易锻到其它金属和陶器及玻璃的表面上, 在一定压力下易被烙焊和锻焊等。正因为有运么多有益性质,使它广泛应用到现代高新技 术产业中去,如电子技术、通讯技术、宇航技术、化工技术、医疗技术等。胶态金是金纳米颗 粒的胶体溶液,在水中呈深红色,它主要是通过巧樣酸盐或抗坏血酸盐还原溶液中的氯金 酸制得。胶态金多用在医学、生物学及材料科学上,免疫胶态金标记技术充分发挥了金粒 子吸收蛋白质分子到其表面的能力,有些有抗体涂层的胶态金粒子更可侦察细胞表面的抗 原,在电子显微镜观察下,免疫胶态金会集中在抗原上。除医学用除外,胶态金亦用作金色 颜料,涂在烧制前的陶瓷上。所W,制备出理想的纳米金颗粒就显得尤其重要。
本文的目的是提供一种W水为基液的经济性好、操作简单、粒径可控、分散性好 的纳米结构金颗粒的制备方法。具体技术方案如下:
(一)前期准备: (1)所需化学试剂:S水氯金酸(HAuCIa•抓2〇, 99. 9%),十六烷基S甲基氯化锭(CTAC, 95%),棚氨化钢(NaBH" 98%),抗坏血酸(AA,99. 7%),漠化钢(NaBr, 99. 5%)W及去离子水。 (2)在去离子水中加入氯金酸,配制浓度为0.0 l mol/L氯金酸溶液; (3) 在冰水混合物去离子水中加入棚氨化钢,配制浓度为0. 02mol/L的棚氨化钢溶 液; (4) 在去离子水中加入抗坏血酸,配制浓度为0. 04mol/L的抗坏血酸溶液; (5) 在去离子水中加入漠化钢,配制浓度为0.Olmol/L的漠化钢溶液。
(二)实验步骤如下: (1) 在5~20ml去离子水中加入0.001 ~ 0.2ml氯金酸溶液,然后加入0.001 ~1g CTAC,与氯金酸溶液混合后均匀后,再加入0.001 ~ 1血棚氨化钢溶液,摇晃10 ~ 20S将 溶液混合均匀,静置30 ~ 60min后得到老化的种子溶液; (2) 在5~20ml去离子水中加入0.0001 ~ 1ml氯金酸溶液,然后加入0.001 ~1g CTAC,再加入0.001 ~ 0.01血漠化钢溶液,超声震荡0.5 ~ 5min将溶液混合均匀,接着 加入0.001 ~ 1血抗坏血酸溶液,摇晃30 ~ 60S使溶液混合均匀后得到无色透明的生长 溶液I; (3) 在5~20ml去离子水中加入0.0001 ~Iml氯金酸溶液,然后加入0.001 ~1g CTAC,再加入0.001 ~ 0.01血漠化钢溶液,超声震荡0.5 ~ 5min将溶液混合均匀,接着 加入0.001 ~ 1血抗坏血酸溶液,摇晃30 ~ 60S使溶液混合均匀后得到无色透明的生长 溶液2; (4) 取(1)中的老化好的种子溶液1 ~ 100 日入到(2)中配置好的生长溶液1,摇晃 10 ~ 20S使溶液混合均匀后,在30 °C条件下放置5 ~ 30min使其反应完全,得一次生长 的Au纳米颗粒分散溶液; (5) 取(4)中的溶液1 ~ 100 日入到(3)中配置好的生长溶液2,摇晃10 ~ 20S 使溶液混合均匀后,在30 °C条件下放置10~60min使其反应完全,得二次生长的Au纳米 颗粒分散溶液,即为最终的Au纳米颗粒。
本方案所获得的产品粒径大小比较均匀,且可控,从10nm到100nm均可获得。通 过种子生长控制的方法可W得到不同尺寸的Au纳米颗粒,主要从W下两个方面控制颗粒 的尺寸:1)在相同的生长溶液条件下,控制加入其中的种子溶液的量,加入的种子溶液的量 越小,在种子的生长过程中,由于可供吸附的核数目较少,每个核上面吸附的Au原子增加, 导致最终形成的Au颗粒尺寸增大;2)在相同的种子溶液下,控制加入其中的生长溶液的 量,在种子生长的过程中,由于可供Au原子吸附的Au核的数目一定,加入的生长溶液的量 越大,供给吸附的Au原子越多,最终导致Au颗粒尺寸增大。