一种六方片状氧化钼负载金纳米颗粒的制备
氧化钼是一种宽带隙的N型半导体,以3种常见的物相存在:正交相(a MoO3)、六方相(h - MoO3)和单斜相,前者为热力学稳定相,后两者为热力学介稳相。与热力学稳定态相比,介稳态常常表现出更优良的物理化学活性,介稳态六方相三氧化钼(h - MoO3)具有光致和电致发光现象,可作为某些军事应用技术的优良光电子材料。目前,制备纳米1003的方法有固相法、水热法、沉淀法、化学气相沉积法等,相比较而言,使用水热法则可以得到均匀尺寸的纳米MoO3,产物分散性好,成本低,工艺简单且具有良好的可重复性,因而得到较为广泛的使用。贵金属负载是常用的改性手段之一,贵金属在半导体表面形成活化中心,其空d轨道可以接受电子,有利于提高吸附、氧化还原能力,促进电荷分离,从而提高材料的光催化、气敏等性能。
本文的目的在于提供一种氧化钼/金纳米颗粒的制备方法,本方法生产工艺简单,产率高,无环境污染,具有很好的科研前景和应用价值。所得氧化钼/金纳米颗粒形貌规整,可用于化工催化、光催化、气敏传感器等领域。采用的技术方案为:将前驱体二硫化钼放入马弗炉中在一定温度的氧气气氛下煅烧一定时间得到六方片状氧化钼,然后将氧化钼分散到一定体积的去离子水中,加入一定摩尔比的氯金酸溶液,L-赖氨酸溶液和硼氢化钠溶液充分混合,常温反应一定时间,离心分离,洗涤,干燥,空气中置于马弗炉中一定温度下热处理即可得到一种六方片状氧化钼负载金纳米颗粒的制备方法。具体制备步骤如下:
(1)将I g前驱体二硫化钼放入马弗炉中在氧气气氛下煅烧,煅烧温度为360 0C -450°C,煅烧时间为 120 min-200 min ;
(2)配制0.01 M氯金酸溶液,0.01 M的L-赖氨酸溶液和0.1 M硼氢化钠溶液;
(3)将0.01 g-0.1 g制备好的氧化钼粉末超声分散到10 ml-30 ml去离子水中;
(4)向步骤(3)中的溶液中加入I ml-5 ml氯金酸溶液和I ml -5 ml L-赖氨酸溶液,其中,氯金酸和硼氢化钠溶液得摩尔比为1:1,磁力搅拌20-40 min ;逐滴加入0.1 ml-2.0ml硼氢化钠溶液,磁力搅拌10 min-30 min ;将反应后的产物用离心机进行固液分离,并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤;
(5)将步骤(4)所得固体产物放置于干燥箱中,60°C干燥6 h-12 h,然后置于马弗炉中,在300 °C下热处理30 min-60 min,得到Au修饰六方片状氧化钼。
本方案的优势如下:(1)在制备过程中的各个步骤都不产生有毒有害物质,有利于环境保护,且水热反应时间短,效率高;(2)方法简单,操作方便,生产用设备简易,易于工业化大规模生产;(3)制备的Au修饰六方片状氧化钼微球形貌规整,金颗粒粒径小,分散均匀,可用于化工催化、光催化剂气敏传感器等领域。