一种粒状氯铂酸的制备方法
本发明公开了一种粒状氯铂酸的制备方法，以铂、盐酸和硝酸为原料，以双氧水为氧化剂，经原料处理，彻底溶解铂料表面的杂质，用纯水清洗铂料；氧化；分解；在加热浓缩过程中要严格控制温度及环境湿度，为防止四价铂还原，浓缩前补加少量的盐酸和双氧水，浓缩到一定程度改为低温水浴浓缩以防氯铂酸脱水和转化，浓缩成型，得到粒状结晶氯铂酸，此方法制得的氯铂酸结晶为粒状，并且纯度高，产品质量稳定，产率为99.5％。用以沉淀钾、铷、铯、铊，并可以使这些离子与钠分离，生成碱的沉淀，用作催化剂。
目前氯铂酸的制备方法为：以铂、盐酸和硝酸为原料，经氧化、分解，浓缩得到结晶 状氯铂酸。其工艺为：（1)氧化：将铂料中，加入王水，待铂完全溶解后，溶液用G4滤棒过滤。[2]分解：把过滤好的氯铂酸溶液进行赶硝酸，加入浓盐酸，加热，溶液冒出黄烟，溶液无黄 烟出现，停止加入盐酸，停止加热，冷却。（¾浓缩：加热浓缩，温度为130°C，氯铂酸溶液浓 缩到比重为2. 38时，即氯铂酸出现结晶即可停止加热。可得到结晶状氯铂酸，产率为97%。
但是，上述制备方法制备的氯铂酸存在以下问题：1由于铂料表面带有铁等金属阳离子杂质，制得的氯铂酸纯度低，杂质项金属阳离 子达不到光谱定性指标。2.在驱赶硝酸时，由于加入盐酸量不足，使溶液中的硝酸未得到充分分解。造成氯 铂酸的杂质项指标硝酸盐过大，使氯铂酸不能成型。3.在浓缩温度130°C，当氯铂酸溶液浓缩到比重为2. 38时，使得氯铂酸失去结晶 水，使氯铂酸不能成型。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种粒状氯铂酸的制备方法， 以铂、盐酸、硝酸为原料，依次包括以下步骤：(1)原料处理：将铂料放在盐酸中浸泡，并放置过夜，以彻底溶解铂料表面的杂 质，用纯水清洗铂料；(2)氧化：在处理过的铂料中加入王水，加热至沸，使铂慢慢地全部溶解，溶液用 G4滤棒过滤备用；(3)分解：将过滤后的溶液，分次加入盐酸，并同时加热至沸，溶液无黄烟出现，再 继续加入过量的盐酸，使多余的硝酸全部赶尽，得到氯铂酸溶液；4)浓缩：将制得的氯铂酸溶液，加热至沸，浓缩到溶液比重为2. 2〜2. 3g/cm3后， 冷却到室温，转在水浴上，加入双氧水和盐酸，继续蒸发溶液中过剩的盐酸及水份，水浴温 度维持到80-90°C，2〜3小时，当浓缩液滴在聚氯乙烯板上成粒状时，停止加热，结晶得到 粒状氯铂酸。本发明的有益效果是：以铂、盐酸和硝酸为原料，以双氧水为氧化剂，经原料处理、氧化、分解，浓缩成型，得到粒状结晶氯铂酸，此方法制得的氯铂酸结晶可成型（即粒状）， 并且纯度高，产品质量稳定，产率为99. 5%。