一种盛开状花形金纳米颗粒及其制备方法

2017-01-03
研发部

              一种盛开状花形金纳米颗粒及其制备方法

  贵金属(金、银)纳米颗粒的尺寸、形状和结构的控制制备以及相应的性质研究一直是材料科学及其相关领域的研究热点和难点。在过去的十多年中,贵金属纳米结构的形状可控制备已引起广泛关注,因为它可提供一种有效的途径用于调谐纳米材料的电学,磁性,光学,和催化等性能。形状各向异性的贵金属纳米晶体的可控合成,是一个有趣和具有挑战性的工作,由于这些形状特异的纳米颗粒具有特殊的光学、电学和催化等性质,因此具有巨大的应用价值。由于潜在应用价值的推动,近年来贵金属纳米颗粒的制备及性质研究取得了长足的进步,人们已开发出不同的方法,可控制备具有不同物理性质的不同形状和尺寸的一维、二维、三维金纳米材料,如球形、棒状、花生形、梭型、三角形、立方体、八面体、星状、花形等。目前,合成制备花形金纳米颗粒已有多种方法,制备技术有采用电化学方法、种子生长技术、乳液法制备等等。上述方法所得到的颗粒花形各异,很少有呈现盛开花状型、具有清晰多层花瓣的纳米结构。相比而言,盛开花状型纳米颗粒一般具有更大的比表面积,可提供更大的增强面积;另外具有更丰富的边缘及瓣间夹隙,可以提供更多的SERS “热点”。此外,上述制备方法有些步骤复杂,有些对仪器设备、环境条件、实验试剂等或多或少地提出了较高要求,限制了上述技术的广泛应用。

本文目的在于提供一种盛开状花形金纳米颗粒及其制备方法。具体技术方案如下:一种盛开状花形金纳米颗粒,该金纳米颗粒通过配制浓度为0.0075 M-0.15 Μ的十六烧基三甲基氯化钱水溶液,浓度为0.4-0.8 mM的四氯金酸水溶液和浓度为0.05-0.15Μ的抗坏血酸水溶液;室温下,取等体积的十六烷基三甲基氯化铵水溶液和四氯金酸水溶液加入到容器中,室温搅拌3-5 min ;将配制好的体积为十六烷基三甲基氯化铵水溶液体积五十分之一的抗坏血酸溶液加入到上述十六烷基三甲基氯化铵和四氯金酸的混合溶液中,搅拌10-30 s,室温静置反应,生长金纳米颗粒;室温静置熟化3-6 h,熟化后采用离心提纯法清洗,其中离心提纯参数为3000-3500 rpm, 15-20 min,去掉上清液后加入超纯水,将离心沉积物超声重分散的方式提纯得到。制备方法如下:

(1)配制以下溶液:浓度为0.0075 M-0.15 Μ的十六烷基三甲基氯化铵水溶液,浓度为0.4-0.8 mM的四氯金酸水溶液和浓度为0.05-0.15 Μ的抗坏血酸水溶液;

(2)室温下,取上述等体积的十六烷基三甲基氯化铵水溶液和四氯金酸水溶液加入到容器中,室温搅拌3 - 5 min ;

(3)将配制好的体积为十六烷基三甲基氯化铵水溶液体积五十分之一的抗坏血酸溶液加入到上述十六烷基三甲基氯化铵和四氯金酸的混合溶液中,搅拌10-30S,室温静置反应,生长金纳米颗粒;

(4)室温静置熟化3_6h,熟化后采用离心提纯法清洗,其中离心提纯参数为3000-3500 rpm, 15_20min,去掉上清液后加入超纯水,将离心沉积物超声重分散,即可得到盛开状花形金纳米颗粒。

本方案为水相直接反应静置生长金纳米颗粒,无需种子,直接通过控制反应中使用的表面活性剂剂的浓度量来制备盛开状花形金纳米颗粒。制备条件简单温和、原料价廉易得,操作安全简便,几乎无设备要求,使得实验室大规模制备成为可能。制备形状各向异性金纳米颗粒的方法对实验设备和条件要求很低,操作安全简便,原料经济,反应温和,最终制得的盛开状花形金纳米颗粒均一。制备的盛开状花形金纳米颗粒的表面等离子共振峰位于近红外区,经检测低浓度的探针分子在盛开状花形颗粒表面检测到高信噪比且谱峰丰富的SERS信号,具有较好的表面增强性能。

来源:内江洛伯尔材料科技有限公司