一种氯亚铂酸钾和氯铂酸钾的联合制备方法
本发明涉及一种氯亚铂酸钾和氯铂酸钾的联合制备方法,步骤为:以金属铂为原料,用王水溶解完全后,加盐酸驱除氮化合物,得到氯铂酸溶液,用氢氧化钾溶液中和氯铂酸溶液至pH值为5.5~7.5,加入草酸钾还原后得氯亚铂酸钾分离出结晶,余下的母液中加入过氧化氢得到氯铂酸钾。本发明一次投料可制得两种产品,工艺简单,流程短,不产生含铂母液,铂利用率高,产品质量好。本发明制得的氯亚铂酸钾和氯铂酸钾主要用于催化剂制造、化学分析以及含铂络合物和含铂有机金属化合物制备等,广泛用于军工、电子、医药等行业。
通常制备氯亚钼酸钾(K2PtCl4)是以氯钼酸钾(K2PtCl6)为起始原料,用盐酸肼或二氧化硫为还原剂将四价钼还原为二价钼的方法制得的。该工艺操作复杂,要求严格,控还原剂的用量,还原剂稍有过量就会生成钼黑。氯亚钼酸钾(K2PtCl4)的溶解度较小,结晶后的母液中含有大量的钼,一般都是还原成金属钼回收再利用。
氯钼酸钾(K2PtCl6)是用氯钼酸(H2PtCl6.6H20)与氯化钾反应制备的。
通过检索,发现两篇与本专利申请相关的公开专利文献:
一种氯亚钼酸钾的制备方法(CN102390874A),包括下述步骤:①将海绵钼和王水置入反应器中,加热到至100°c反应,制取氯钼酸溶液;②取10%草酸水溶液加入到步骤①中的氯钼酸溶液中,还原生成氯亚钼酸溶液;③取氯化钾饱和水溶液加入到步骤②中的氯亚钼酸溶液中,生成氯亚钼酸钾;步骤②中的反应温度为50°c -60°C ;步骤②中的反应温度为50°C -60°C ;上述各步骤的反应均在同一反应器中进行,其中钼:王水:草酸:氯化钾的重量比为1: 8-10: 0.64-0.66: 0.76-0.8。用本发明方法制备的氯亚钼酸钾的成本低,污染低,操作简单。
一种氯亚钼酸钾的制备方法(CN101279772),涉及一种医药中间体氯亚钼酸钾的制备方法。其特征在于其制备过程是将采用以海绵钼为原料制备氯钼酸溶液与氯化钾溶液反应制备氯钼酸钾,再以盐酸肼为还原剂还原氯钼酸钾制备医药中间体的氯亚钼酸钾。本发明的方法产品经全兀素分析,钼含量为46.9±0.2%,钾含量19.0±0.2%。金属杂质总含量不大于0.08%。