萃取分离提纯Ag,Au,Pd,Pt的工艺

　　　　　　　　　　　　　　　萃取分离提纯Ag,Au,Pd,Pt的工艺

　　传统的贵金属分离采用王水溶解贵金属，然后逐步选择还原贵金属；各种贵金属需要多次提纯才能得到纯金属，收率低；并且在生产过程中产生大量废酸水，排放大量废气，随着环境保护的要求越来越严格，这些工艺将逐步被淘汰。王水溶解法工艺中产生大量含N0， N02等有害气体，环境污染厉害，同时需用盐酸反复蒸干破坏硝基化合物的繁琐操作，该工艺基本被淘汰。现今国外一般采用水溶液氯化法，一般金、钯、铂的氯化率都比较高，尾气用氨水氯化溶液中可以浓縮溶液中的盐酸，使银以氯化银沉淀分离，得到的钯、钼、金溶液可以调整酸度，用萃取剂分别萃取钯、钼、金。吸收，环境污染小；用有机溶剂萃取分离贵金属选择性高，贵金属单程回收率、纯度高。中国钯的精练工艺仍沿用氯钯酸铵反复沉淀法和二氯二铵亚钯相结合的联合工艺，联合法可将80 %〜90%的粗钯精练至99. 99%的纯钯。处理工艺繁琐。[0017] 国际镍公司（Inco)阿克通（Acton)在用二丁基卡必醇萃金（DBC)，硫醚萃钯后用磷酸三丁酯（TBP)萃取铂，由于TBP有一定水溶性，溶解损失较大；反萃液酸化浓縮时有大量氯化钠结晶析出，不易与铂的精练衔接。

因此，本发明的目的在于：改进贵金属的溶解工艺、萃取剂、萃取条件、反萃工艺条件及贵金属还原剂，达到高回收率、高纯度的贵金属，无环境污染的新工艺。技术方案如下：萃金用二丁基卡必醇（DBC) ， 二正辛基硫醚（DOS) 二甲苯溶液萃取钯，最后用三正辛胺（T0A) 二甲苯溶液萃取铂；[0020] 本发明的工艺适合分离贵金属组成Ag， Au， Pd， Pt及含少量贱金属Cu、 Sn、 Pb， Ni等；其中贵金属溶解溶液组成为Au 0〜250g/L，最佳浓度范围10〜45g/L，水相酸度1〜7molHCl，最佳HCl 1. 5〜2. 5mo1之间；Pd 0〜90g/L，最佳浓度范围10〜30g/L，水相酸度0〜4molHCl，最佳HCl 0. 05〜1. Omol之间；Pt 0〜90g/L，最佳浓度范围20〜50g/L，水相酸度1〜7molHCl，最佳HC1 3〜5mo1之间。

本发明的萃取剂二丁基卡必醇可以是100 %的二丁基卡必醇，也可以是烷烃、芳烃的溶液；二正辛基硫醚（DOS) 二甲苯溶液的浓度范围1〜30%，最佳10〜20% ;三正辛胺(TOA) 二甲苯溶液1〜30%，最佳10〜20%。根据本工艺分离回收贵金属Ag， Au， Pd， Pt，其中Au回收率达99.9X以上，纯度99. 9%以上；其中Pd回收率达99. 9%以上，纯度99. 9%以上；Pt的萃取率可达99. 99%，回收率大于99 % ，纯度大于99. 9 % 。