从钌钽合金分离钌和钽的方法
钌和钽的合金，一直在作为下一代的半导体布线材料的候补进行研究开发。在形成半导体布线时，将布线材料加工成溅射用的靶材等，但是靶材作为布线材通常只使用整体的20～30％，大半成为废金属。因此，为了将该材料用作布线材，确立从钌钽合金分离钌和钽的技术是不可缺的(因为钌、钽都是高价的原材料)。但是，至今还没有确立此技术。根据日本国特愿2004-251721(专利文献1)，钌在通常的条件下，对于所有的无机酸都是非常难溶解的。以往，为了溶解钌，已知有：采用在氧或氧化剂的存在下进行加碱熔化，并用无机酸处理的方法；在与Zn、Sn、Pb、Cu等金属混合而熔化后，利用盐酸或硫酸溶解锌等，得到活性细微粉末，利用王水溶解该活性细微粉末的方法；将钌转换成由Na3RuCl6表示的可溶性盐的方法等。另外，没有关于作为两金属的合金的耐药品性的记述。因此，经实施后发现，不能通过提高钽对氢氟酸的耐药品性来从钌分离钽。钌、钽都能通过加碱熔化来分解，但对于钌和钽的合金，能否分解不是公知的。但是同样即使能够分解，由于溶液是混合物，还必须分别分离，不能用一道工序分离。即，存在不能高效率分离的问题。
针对上述问题，本发明采用如下的技术方案解决了上述的相关问题，技术方案如下：(1)其为从钌钽合金回收各元素的方法，一边送入氯气一边加热钌钽合金，在700℃至800℃，使氯化反应所需的量的1至4倍量的氯气流过，同时通过使钽氯化并挥发来回收钽，钌作为氯化物残留；(2)其为从钌钽合金回收各元素的方法，一边送入氯气一边加热钌钽合金，从钌钽合金回收各元素，保持在200℃至220℃，通过使大部分的钽作为氯化物氯化并挥发来回收钽，接着，再在700℃至800℃，使氯化反应所需的量的1至4倍量的氯气流过，同时通过使残留的钽氯化并挥发来回收钽，钌作为氯化物残留。具体实施条件为：在挥发处理炉内处理成为上述废弃物等的合金，一边使氯气流过，一边在200至220℃，以氯化物的方式除去大部分的钽。这是因为，如果低于200℃，钽的挥发少，效率差，如果高于220℃，在升温中，钌钽合金熔化，原料的粒子间粘合，氯气的流通变差。此处理，优选30分钟至3小时。另外，为了充分除去钽，在所述的低温处理后，在700至800℃，使钽和钌的氯化处理所需的量的1至4倍量的氯气流过。因为，这是因为如果低于700℃，则氯化处理称不上有效率，如果高于800℃，则钌挥发，污染氯化钽。该处理的时间为1至10小时。氯化钌能够通过800～1000℃烧成得到金属钌。通过在还原气氛中进行烧成，能够抑制氧化物的混入。
根据本发明，具有以下效果：(1)能够从含有钌和钽的合金的原料，高效率地分离回收钌和钽；(2)能够从含有钌和钽的合金的原料，高效率地分离并回收等级99.8mass％以上的钌和钽。