硝酸铂
本发明公开了一种硝酸铂的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）海绵铂与王水反应，制备氯铂酸溶液；（2）氯铂酸溶液与草酸溶液反应，制备氯亚铂酸溶液，其中每克铂加入0.64克—0.68克草酸；（3）氯亚铂酸溶液与氢氧化钠溶液反应，制备含铂的沉淀物，其中每克铂加入1.5克—2克氢氧化钠；（4）含铂的沉淀物与浓硝酸反应，制备硝酸铂，其中每克铂加入10-12mL浓硝酸。本发明的方法制备的硝酸铂产品经全元素分析，铂含量为≥58%，金属杂质总含量不大于0.05%。
硝酸铂主要用于制备含钯化合物、非均相催化剂以及材料表面镀层，具有良好的市场前景。
目前关于硝酸铂的制备方法,只有少量的文献报道。US3666412中公开了一种制备硝酸铂的方法(Example I )，该方法是将二氯化铂溶于硝酸溶液中，通过不断地赶盐酸操作来获得硝酸铂。但由于氯离子与铂的结合能力强于硝酸根离子，导致硝酸铂中的盐酸不易赶尽，因此所制备的硝酸铂中仍然存在一部分氯离子。氯离子会给电镀工艺带来危害。
本发明的一种硝酸铂的制备方法主要包括四个步骤，分别为:
(I)海绵铂与王水(浓盐酸和浓硝酸按照体积比3:1配制)反应，制备氯铂酸溶液。向海绵铂中分批加入王水，并适当加热，反应过程以均匀冒泡为原则。当反应停止后，向海绵铂与王水的反应液中滴加浓盐酸，至反应液无棕色氮氧化物溢出为止，再向反应液中加入水进行赶酸，过滤得滤液，将滤液加热至质量体积浓度为100— 200g/L，即得到了氯铂酸溶液。
(2)用步骤(I)中制得的氯铂酸溶液与草酸溶液反应，制备氯亚铂酸溶液。氯酸铂溶液与草酸溶液的用量以每克铂加入0.64克一0.68克草酸为准。氯铂酸溶液与草酸溶液的反应的温度条件为50°C — 60°C，将浓度为10%-15%的草酸溶液滴加到氯酸铂溶液中，边滴加边搅拌反应液；滴加完后继续搅拌反应液I小时-4小时；将反应液加热至体积减小一半，即得氯亚铂酸溶液。其中，氯铂酸溶液与草酸溶液反应的温度优选为60°C，草酸溶液的浓度优选为10%，滴加草酸溶液后，以继续搅拌3小时为宜，此时，氯铂酸溶液能够完全被还原为氯亚铂酸溶液。
(3)用步骤(2)中制得的氯亚铂酸溶液与氢氧化钠溶液反应，制备含铂的沉淀物。氯亚酸铂溶液与氢氧化钠溶液的用量以每克铂加入1.5克一2克氢氧化钠为准。氯亚铂酸溶液与氢氧化钠溶液的反应是在70°C — 90°C下进行的，将浓度为40% — 50%的氢氧化钠溶液滴加到氯亚铂酸溶液中，边滴加边搅拌反应液，反应液中出现黑色沉淀；滴加完后继续反应2小时-6小时；过滤反应液，将得到的沉淀用去离子水洗涤至洗涤液中不含氯离子为止，所得到的沉淀即为含铂的沉淀物。其中，氯亚铂酸溶液与氢氧化钠溶液的反应温度优选为850C，氢氧化钠溶液的浓度优选为45%，滴加氢氧化钠溶液后，以继续搅拌4小时为宜。对沉淀物进行重复洗涤直至在滤液中不再能够检测到氯离子，可以按照熟练技术人员已知的方式，例如使用银离子来检测滤液中的氯离子。氯离子作为氯化银沉淀而被检测时是非常灵敏的，用肉眼就可以检测到低于50ppm的氯离子，即，当加入银离子时不存在浑浊则通常说明氯离子含量低于约50ppm。
(4)用步骤(3)中制得的含铂的沉淀物与浓硝酸反应，制备硝酸铂，其中每克铂加入10-12mL浓硝酸。含铂的沉淀物与浓硝酸的反应是在70°C—80°C下进行的，将浓硝酸加入到含铂的沉淀物中，并在搅拌条件下反应15小时一22小时；将反应液冷却并过滤,得到硝酸铂溶液；将硝酸铂溶液加热至出现固态晶膜后，在50°C — 60°C下真空干燥，即得黑褐色的硝酸铂。其中，含铂沉淀物与浓硝酸的反应温度优选为78°C，搅拌反应时间优选为18小时。