负载到碳上的钌铁催化剂的制备

　　　　　　　　　　　　　　　　负载到碳上的钌铁催化剂的制备

　　现有技术公开了多种制备催化剂的方法。这些方法主要因活性成分所用的前面步骤或者活性成分沉淀到碳载体上的方法而不同。EP 071 787公开了钌/铁/碳氢化催化剂、其制备方法以及其在选择性氢化不饱和羰基化合物中的用途。所用的Ru/Fe/碳催化剂的制备通过用氯化钌溶液饱和活性炭粉末、干燥、然后与氧化铁混合来进行。催化剂在500℃用氢气还原。但是，氯化物的使用提出了技术性的问题，因为氯化物具有很强的腐蚀性。因此，活性成分的饱和和干燥必须在昂贵的耐腐蚀装置中进行。还原导致HCl的形成，HCl损害还原炉，并且氯化物残留在催化剂上，当将催化剂用于氢化时，该氯化物腐蚀反应器。如果使用钌的硝酸盐而不是氯化物，则导致安全问题，因为硝酸盐/碳混合物具有爆炸性。所述的方法另外的缺点在于随后用Fe2O3搀杂，这需要更多的加工处理步骤。现有技术还公开了α，β-不饱和羰基化合物的多种氢化方法。但是，难于通过所述的方法和所用的催化剂来得到相应的醇的高选择性。例如，氢化柠檬醛会引起烯属双键以及醛基的氢化，或者仅仅氢化与醛基共轭的双键，所以能够形成不饱和的醇(香叶醇和橙花醇)和诸如香茅醇或香茅醛之类的副产物。

发明目的本发明的目的是提供一种制备负载到碳上的钌/铁催化剂的改进方法，特别是将该催化剂用于选择性氢化烯属不饱和的羰基化合物生成相应的不饱和醇而没有上述缺点。该催化剂应该具有改进的催化剂活性和长期的稳定性，特别是，当用于氢化柠檬醛生成香叶醇/橙花醇时，该催化剂应该具有较高的柠檬醛转化率，同时对香茅醇的选择性低。催化剂的制备应该避免使用腐蚀性成分(例如，氯化物盐)和爆炸性的中间体(例如，硝酸盐饱和的碳)。制备方法如下：a)将载体在水中形成悬浮液，b)以其金属盐溶液的形式同时加入催化活性成分，c)通过加入碱将催化活性成分同时沉淀到载体上，d)将催化剂与载体悬浮液的水相相分离，e)干燥催化剂，f)在400至600℃在氢气流中还原催化剂，然后g)在低可燃性条件老化催化剂，或者是用氧气钝化催化剂。

本发明涉及碳负载的搀杂铁的钌催化剂的制备方法及其在选择性液相氢化羰基化合物以生成相应的醇、特别是氢化柠檬醛以生成香叶醇或橙花醇、或者是氢化香茅醛以生成香茅醇中的用途。