一种二氯四氨合铂的制备方法
本发明涉及一种铂配合物二氯四氨合铂的制备，属于精细无机化工领域。该方法以六氯合铂(Ⅳ)酸为原料，以连二硫酸钡为还原试剂，在助剂存在下，使六氯合铂(Ⅳ)酸溶液还原为四氯合铂(Ⅱ)酸溶液；加入氨水氨化，将四氯合铂(Ⅱ)酸溶液重新络合配位，使其转化为二氯四氨合铂溶液；以乙醇/丙酮为结晶试剂，将二氯四氨合铂溶液与结晶试剂混合，使二氯四氨合铂从溶液中结晶析出；抽滤、烘干，得到二氯四氨合铂产品。本发明的二氯四氨合铂制备方法转化率高，产品质量可靠，操作毒性小，同时节约了成本，适用于工业化大批量生产。
二氯四氨合铂是制备其他含铂化合物的重要原料，工业上常用于电镀和催化剂制备。以六氯合铂(IV)酸为原料制备二氯四氨合铂，其中重要的一步反应是将其还原为四氯合铂(II )酸，传统方法以二氧化硫为还原剂易产生硫酸根杂质，影响产品纯度。中国专利CN 102502894报道了以水合肼为还原试剂将六氯合铂(IV)酸还原，但水合肼属高毒类物质，对水体污染较大，不适于大规模生产。同时以乙醇为结晶试剂，成本较高。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:一种二氯四氨合铂的制备方法，所述生产二氯四氨合铂的方法具体步骤是:
(1)以连二硫酸钡为还原试剂，钡盐为助剂，使六氯合铂(IV )酸溶液还原为四氯合铂(II )酸溶液，所述的六氯合铂(IV)酸、连二硫酸钡和钡盐的加入量按照化学计量比；
(2)加入过量氨水氨化，将四氯合铂(II )酸溶液重新络合配位，使其转化为二氯四氨合铂溶液；
(3)以乙醇/丙酮为结晶试剂，将二氯四氨合铂溶液与结晶试剂混合，使二氯四氨合铂从溶液中结晶析出；
(4)抽滤、烘干，得到二氯四氨合铂产品。