钯钌合金纳米颗粒及其制备
和单金属相比，合金能极大的促进催化性能。例如，对于甲醇电催化氧化反应来说，钼钌合金的催化效果远远由于纯钼。钯和钼具有相似的晶格常数，而且价格比钼便宜的多，地壳储存量至少是钼的50倍，目前是公认的较好的钼替代品。而且对于甲酸燃料电池来说，钯的催化效果要优于钼，因为钯主要通过“直接途径”来催化氧化甲酸，不产生一氧化碳等毒性中间产物。但是Pd催化剂稳定性差，容易氧化，也成为直接甲酸燃料电池的一个大问题。因此催化活性与稳定性、性能与成本之间的平衡仍然是直接甲酸燃料电池催化剂设计和制备的关键所在。受到钼钌合金的鼓舞，钯钌合金在理论上是能够提高纯钯催化的活性，并且改善其稳定性的。但是由于受限于Hume-Rothery准则，在任意两种金属间形成均匀的合金是十分困难的。对于块状材料，当温度升值500°C时，只有0.5%的钌能渗透到钯的晶格中。因此，合成均匀的组成可调节的钯钌合金依然是一个挑战。
本发明的目的在于克服Hume-Rothery准则存在的挑战，提供了用聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂制备粒径在3〜5纳米的钯钌合金颗粒用于直接甲酸燃料电池阳极催化剂，并通过对金属前驱体盐的摩尔比的控制调节合金中Pd和Ru的比例，以得到最优比的催化剂。技术方案如下：
(I)配置浓度为8mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液12.5ml ；
(2)在200°C下向步骤(I)中所配置的溶液中加入一定量的三氯化钌的水溶液，得到混合物A ；
(3)向混合物A中逐滴滴加氯钯酸钾水溶液，得到混合物B ；
(4)混合物B在200°C下熟化至少I小时，停止反应降温；
(5)步骤(4)得到的产物用约5倍体积的丙酮离心沉淀，水和丙酮的混合液(体积比为1:7)反复洗涤沉淀物3次，最终所得的沉淀即为所述钯钌合金纳米颗粒。
本发明利用聚乙烯吡咯烷酮分别作为保护剂制备了粒径在3〜5纳米的钯钌合金纳米颗粒用于直接甲酸燃料电池阳极催化剂。本发明通过对还原温度，前驱体比例等的探索，实现了合金成分比例的调节和粒径大小的控制，从而得到比例可调，粒径分布均匀的钯钌合金纳米颗粒。与市售钯碳相比，本发明所制备的钯纳米催化剂对甲酸的电催化氧化表现出优良的催化活性和稳定性。本发明的制备工艺简单，操作方便，可产业化生产。