从钌电镀主盐废料中回收钌的方法

2016-12-20
研发部

              从钌电镀主盐废料中回收钌的方法

  铂族金属作为制作各类化工催化剂及各类电子化工产品的原料,受到各行业的重视。钌是钼族金属中性质非常特殊的元素,具有熔点高、硬度大等特点。钌粉的应用范围虽然没有其他贵金属粉末那么广泛,但钌粉在集成电路、有机合成反应等方面具有重要作用。目前钌粉最主要的应用在于生产钌靶材,使用钌靶材生产计算机硬盘的记忆材料。钌靶材市场量大,附加值高,因而受到极大的重视。钌的性能和铑相似,如高硬度和耐腐蚀性能。然而钌的价格比铑便宜很多,且电镀钌的内应力比电镀铑的低。电镀钌的发展将非常具有吸引力,它甚至有可能取代电镀铑。电镀钌广泛的应用于磁导线开关、继电器、连接器等功能性电子产品电镀和装饰镀中。[μ —氮一双(四氯一水合钌)]酸钾是一种钌电镀用的主盐,生产钌电镀主盐([μ —氮一双(四氯一水合钌)]酸钾)过程中会产生含钌废料,为更好回收废料中的贵金属钌,制备高纯钌粉,发明了以下工艺。

本发明的目的是提供一种从有机钌废料中制备高纯钌粉的方法,本发明所要解决的技术问题是火湿法联合回收贵金属钌制备高纯钌粉。技术方案如下:

( I)离子交换脱钾:将天然斜发沸石作为吸附剂放入离子交换柱中,使钌电镀主盐废液通过交换柱进行离子交换去除钾离子;

(2)蒸馏浓缩:将含钌有机废料交换后液放入烧杯内保持温度7(T85°C缓慢蒸馏浓缩至糊状;

(3)高温煅烧:将糊状废料制成球团放入瓷钵内置于箱式电阻炉中,升温煅烧,使有机质及Cl离子进一步挥发,煅烧温度800°C,时间0.5^2h ;

(4)研磨制粉:将煅烧后物料使用球磨机研磨制粉,研磨制粉后物料粒度需达到100~200 目;

(5)通氢还原:将粉状废料放入石英舟中,放入管式炉中通氢还原,还原温度700~850°C,还原时间 Ih。

本发明涉及贵金属钌的回收及贵金属化工技术领域,旨在提供一种从有钌电镀主盐废料中回收钌的方法,更确切地说是从生产钌电镀主盐([μ-氮-双(四氯一水合钌)]酸钾)过程中产生的含钌废料中,通过火湿法联合回收贵金属钌提纯制备高纯钌粉的方法。将有机钌废料通过离子交换柱去除钾离子后,放入烧杯蒸馏浓缩至黏稠糊状,放入瓷钵内进行煅烧,取出煅烧产物进行研磨制粉获得贵金属钌富集物。通过通氢还原,将贵金属钌富集物还原为高纯钌粉。本发明具有工艺流程简洁、贵金属回收率高、产品纯度高的特点,钌回收率大于99.1%,钌粉纯度大于99.99%。

来源:内江洛伯尔材料科技有限公司