金属石墨烯纳米催化剂及其制备方法
铂族金属纳米材料是如石油工业、汽车尾气净化、燃料电池等能源和环境重大领域中广泛使用的催化剂。碳负载的铂、钌以及钯金属纳米粒子的表面具有较强的吸附活性(尤其对氢原子和氢气）以及良好的电子储存性能和传输性能，使得其具有优异的催化性能，因此广泛应用于化学工业中的催化剂，尤其是作为燃料电池中的电催化剂。但由于铂族金属的储量稀缺，如何提高铂基催化剂的活性和选择性，从而降低铂族金属的用量，是该领域一直备受关注的课题。研究表明纳米尺寸的金属粒子具有很高的催化活性，尤其对于电化学催化剂来 讲。金属的催化活性一方面与其尺寸有很大的关系。对于铂族金属而言，催化活性要求的最佳尺寸为3nm。因此控制好铂族金属纳米粒子的尺寸不仅能提高这类贵金属的利用率，而且能使其发挥最佳催化效果。目前虽然有大量的关于在溶液中控制铂族金属纳米粒子尺寸的研究报道，绝大部分的研究都使用了能形成胶束的表面活性剂如烷基硫醇以防止粒子簇聚集，但这些保护性配体无疑会覆盖纳米粒子的一些催化位点，无疑会减弱其催化效果。因而有必要寻找新型的、能合成表面“干净”的、小尺寸的金属纳米粒子的方法。鉴于此，有必要发展在不加任何表面活性剂的条件下，便可将小尺寸的金属纳米粒子均匀地负载到载体上的简单方法。
本发明要解决的技术问题是提供一种金属/石墨烯纳米催化剂的制备方法；该方法通过将石墨烯与金属离子在DMF/水混合溶剂中混合，之后在光照条件下被有机负氢给体还原得到金属/石墨烯纳米催化剂；该合成方法步骤简单，在不加任何表面活性剂的条件下，可成功地将小尺寸的金属纳米粒子均匀地负载在石墨烯上。技术方案如下：
a.石墨的膨胀处理：将I. 6g过二硫酸钾和I. 6g五氧化二磷加入到9〜15ml浓硫酸中，加热到75〜85°C直至过二硫酸钾和五氧化二磷全部溶解；然后加入I. 8〜2. 2g石墨，在75〜85°C温度下反应4〜5h，过滤、水洗，得到膨胀石墨；
b.膨胀石墨的氧化：将步骤a得到的膨胀石墨加入到在冰浴冷却的75〜85ml浓硫酸中，在磁力搅拌下向此混合物中下缓慢加入8〜12g高锰酸钾，然后在30〜40°C下反应3〜5h，室温下再反应I. 5〜2. 5h ;缓慢加入150〜170ml的去离子水，保持温度不超过50°C，继续搅拌I. 5〜2. 5h ;再加入450〜490ml的水和30wt%双氧水8〜12ml，产生亮黄色的溶液，此溶液放置24h后,倒掉上清液,然后将剩下的液体，先用3wt%硫酸和Iwt %过氧化氢溶液分别洗两遍，然后再用IOwt % HCl洗涤两遍，最后在水中渗析6〜8天，得到的固体在45〜55°C下干燥，制得氧化石墨；
c.氧化石墨剥离为单层石墨烯氧化物：将步骤b制得的氧化石墨置于去离子水中，经超声波作用10〜30min，超声功率为150W，解离得到单层的石墨烯氧化物溶液；所述氧化石墨：去离子水为O. 3mg〜0.6mg ； ImL。
金属/石墨烯纳米催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(I)将IOml〜20ml含有l(T4mol/l至饱和浓度的有机负氢给体的DMF溶液与5ml、O. 3mg/ml〜O. 6mg/ml石墨烯氧化物或者化学官能化的石墨烯的水溶液混合,搅拌,然后用超声波处理至清澈，得到均匀的分散液；
(2)向步骤(I)得到的分散液中加入3ml〜4ml、l(T4mol/l〜l(T2mol/l氯铂酸、三氯化钌或氯钯酸钠的水溶液，搅拌，再经超声处理得到均匀的分散液；
(3)向步骤（2)得到的分散液中通氩气除氧，在氩气气氛中使用紫外-可见光光照该分散体系；
(4)向光照后的分散体系中加入萃取剂，萃取掉体系中的有机物，将得到的下层水相以及产生的沉淀离心，用水洗涤，再离心分离，将得到的固体干燥，得到金属/石墨烯纳米催化剂。