用于苯深度脱硫的钌吸附剂及其制备方法

2016-12-15
研发部

               用于苯深度脱硫的钌吸附剂及其制备方法

  苯是重要的化工原料,具有十分广泛的工业用途,主要用于生产染料、医药、消毒 剂、炸药和人造纤维等。随着有机合成工业的发展,作为化工基本原料之一的苯产品,其地 位越来越重要。一是需求量不断增长,二是对其质量要求日益苛刻。例如在己内酰胺生产 工艺中,为保护后续苯部分脱氢催化剂,要求苯中硫含量为PPb级,传统的加氢脱硫工艺催 化剂一般以W、Ni、Mo为活性组份,以氧化铝为载体,在高氢油比(150~800)和较高温度 (180~350°C)的条件下操作。这样不仅设备投资大,操作条件高,且苯中的经加氢硫化后 的硫含量最低只能达到ppm级,不能满足工业生产要求。现有的氧化铝负载钯活性组分的吸附剂可以满足工业生产需要,但钯价格昂贵。 由于钌同样具有吸附硫的特性,且和钯相比钌价格便宜,如果能够利用钌代替钯作为脱硫 吸附剂,将大大降低吸附剂的成本,具有巨大的经济效益。

有鉴于此,本发明旨在提出一种用于苯深度脱硫的钌吸附剂及其制备方法,以解决现有技术中的不足,制备的钌吸附剂具有高比表面积,硫容大,吸附能力强,且具有巨大 的成本优势。制备方案如下:

1)将氧化铝载体用碱金属盐溶液进行预处理,碱金属盐质量浓度为2%~20%, 处理时间为0. 5h~4h,处理后在80~150°C烘2~24h ;

2)将钌的活性组分溶于水中配成溶液,将步骤1)中得到的预处理后氧化铝载体 放入配好的溶液中在20°C~95°C下浸渍0. 5h~24h ;

3)将经步骤2)处理的载体用去离子水洗涤至0. lmol/L硝酸银检测不出沉淀,放 入烘箱中80~150°C烘2~24h,然后放入马弗炉中400~600°C焙烧2~8h ;

4)将步骤3)中焙烧后的载体用氢气在100~200°C,空速10~50r/h下还原8~ 24h,即得到钌吸附剂。

具体实施条件为:步骤1)中的碱金属盐为碳酸钠或碳酸钾。步骤1)中,碱金属盐的质量浓度为2%~10%,进行预处理的时间为 0• 5~4h,处理后,在80-120°C烘2~12h。步骤2)中的钌活性组分为氯化钌、硝酸钌、醋酸钌或钌络合物中的一种, 优选三氯化钌,钌活性组分与载体的质量比为0. 008~0. 02,优选的,0. 008~0. 012。步骤2)中,浸渍时,所用温度为50~80°C,浸渍时间为2~12h,优选的, 温度为50~80°C,浸渍时间为2~4h。

本方案的优势在于:1)通过本发明可以制备得以氧化铝为载体,钌含量为0.8~2% Wt的吸附剂,该 吸附剂比表面积大,硫容高,能够将苯中1~5ppm的硫脱至ppb级别,且价格便宜,在工业 应用中更具有成本优势; 2)制备工艺中省略了现有工艺中的碱溶液转型沉淀的步骤,简化了钌吸附剂的制 备流程,缩短了制备时间,一定程度上降低了生产成本。

来源:内江洛伯尔材料科技有限公司