一种电阻浆料用水合二氧化钌的制备方法

2016-12-15
研发部

            一种电阻浆料用水合二氧化钌的制备方法

  由于具备很高的电阻稳定性和很宽的阻值范围,二氧化钌作为厚膜电阻浆料的导电相,早已被人们所认识。制备二氧化钌的方法有多种,如电沉积法、溶胶一凝胶法、共沉积法等。1995年,Zheng等(Zheng J P, Cygan P J, Jew T R.Hydrous ruthenium oxideas an electrode material for electrochemical capacitors [J].J.ElectrochemSoc.,1995,142:2699— 2703)采用溶胶一凝胶法在水溶液中成功制备了无定型的水合二氧化钌。2000年,Takasu Y等(Takasu Y and Murakami Y.Design of oxide electrodeswith large surface area [J].Electrochim.Acta, 2000, 45(25—26): 4135—4141.)通过水热法制备具有高含水量的纳米二氧化钌颗粒。]目前,工业生产上主要采用碱溶一蒸馏、高温、氯化一水解法等,其中,碱溶一蒸馏法需要用到腐蚀性很强的熔融盐(一般为碱金属过氧化物的碱性熔融盐),不仅要求电极和电解槽必须采用特殊的材质,并且要求熔融盐电解有特殊的技术,需要很大的经费和设备费用。同时,目前所有的工业生产方法都会产生有毒易爆的RuO4蒸气,使得实验或者生产过程中存在潜在危险性和工艺复杂性。

本发明的目的在于针对现有的方法过程难以控制、具有潜在危险性的缺点,提供一种电阻浆料用水合二氧化钌材料的制备方法。技术方案如下:

a)、称取一定量的钌源,加入一定量盐酸将其水解成氯钌酸溶液;

b)、将得到的氯钌酸逐滴加入配置好的氢氧化钠溶液中,直至出现黑色絮状沉淀;

c )、加入盐酸水解中和,静置,抽滤,洗涤,烘干,制得超细水合二氧化钌。

具体实施条件为步骤a)中的钌源为三氯化钌,加入钌源的方式为滴加或流加;步骤c)中的水解中和过程为将舒源加入过量的碱中,直至pH达到6— 7,沉淀完全,水解和中和的反应温度为60— 70 °C,抽滤与洗涤过程是采用砂芯漏斗抽滤,用热的去离子水洗涤,烘干为80—90 °C烘箱干燥,烘干方式为将砂芯漏斗倒置烘干。

本发明的有益效果在于:依照本发明方法制备的水合二氧化钌纯度高,粒径均一,通过调节工艺条件可以实现颗粒的大小控制,制备的产物分散性好,且合成条件温和、安全可靠、工艺简单、操作简便、周期短、效率高、对设备要求低、易于工业化大规模生产超细水合二氧化钌粉体。

来源:内江洛伯尔材料科技有限公司