一种制备靶用钌粉的方法
随着信息和计算机技术的飞速发展，计算机硬盘记忆材料靶用钌粉的需求越来越大。靶用钌粉有特殊的指标要求，铁碳钠钾元素含量分别小于lOppm，氮氯元素含量分别小于50ppm,总杂质不包含气体元素小于lOOppm。钌粉粒度小于4um,形貌呈规整球形,振实密度 3.2 〜4.0g/cm3,松装密度 2 〜2.6g/cm3。目前国内一般采用&504+似(:103两次氧化蒸懼，吸收液浓缩结晶得到RuCl3煅烧氢还原RuCl3晶体生产钌粉，生产出的钌粉颗粒粗，且不均匀，不能用于靶的生产。本发明在80〜95°C下保持钌的盐酸溶液3小时以上后，一边使搅拌机的转数达到每分钟200转以上进行搅拌一边加入氯化铵，一边在85〜95°C下搅拌I小时以上一边保持，生成六氯钌酸铵的沉淀，通过过滤得到含水率是10%以下的六氯钌酸铵的结晶物。由这种方法制备得到粉末的振实密度小，达不到靶用钌粉的要求。
为克服现有技术的上述不足，本发明提供一种技术成熟，工艺条件要求不高的生产钌靶用钌粉生产方法，目的是实现钌粉的铁碳钠钾元素含量分别小于lOppm，氮氯元素含量分别小于50ppm,总杂质不包含气体元素小于lOOppm。钌粉粒度小于4um,形貌呈规整球形，振实密度3.2〜4.0g/cm3,松装密度2〜2.6g/cm3。制备技术方案如下：
①溶解:用8〜12mol/L的盐酸溶解固体三氯化钌,加入盐酸的量使钌的浓度在45〜55克/升，向含钌溶液中加入氯化铵饱和溶液生成(NH4) 3RuC16 (III)，加入的氯化铵的量为理论量的1.3〜1.4倍。
②沉淀:加热溶液达到90〜100°C，通入0.8〜I升/分的氯气进行氧化，搅拌得到氯钌酸铵(IV)沉淀，搅拌速度为60〜90转/分，通氯气氧化I〜4小时，直至氯钌酸铵(IV)沉淀完全。
③离心过滤:上述沉淀物(NH4)2RuCl6 (IV)放入离心机中离心过滤10〜30分钟，离心机的转速为900〜1000转/分。
④烘干:离心去水后的(NH4) 2RuC16 (IV)在150〜200°C进行烘干16〜18小时。
⑤破碎:烘干的(NH4)2RuCl6 (IV)在行星球磨机中保持转速380〜410转/分，破碎15〜25分钟，破碎更优化时间为18〜22分钟，所述行星球磨机采用球磨罐材质为聚氨酯，球磨介质为氧化锆球，球料比2.5〜3.5:1。
⑥煅烧:破碎后的(NH4)2RuCl6(IV)先在435〜460°C温度下锻烧2.5〜3.5小时，升高温度到630〜660°C继续煅烧2.5〜3.5小时，再升高温度到730〜770°C煅烧1.5〜2.5小时。
⑦还原:在730〜76CTC温度下,通氢还原0.5〜1.5小时。⑧制粉:最后再用行星球磨机破碎得到纯钌粉,行星球磨机中保持转速380〜410转/分破碎4〜6分钟。
与之前的制备工艺相比，本发明的优势在于通过氯气进行氧化反应将溶液中Ru (ΠΙ)氧化为Ru (IV),同时控制钌的浓度在45〜55g/L，盐酸浓度控制在8〜12mol/L，氧化温度控制在90〜100°C及搅拌速度为60〜90转/分，在这条件下可以使溶液中(NH4)2RuC16 GY )99.9%都能沉淀出来。实现了(NH4)2RuCl6 (If )与杂质分离，提高了(NH4)2RuCl6(K)的纯度。通过控制氯钌酸铵(If)烘干及两次破碎的条件可以达到靶用钌粉对粒度形貌的要求，氯钌酸铵(IV)是一种化合物晶体较容易破碎，所以煅烧前先进行一次破碎，有效降低煅烧温度，并使煅烧后的钌粉比较细，从而减轻煅烧后制粉粉碎强度，就不容易在粉碎制粉过程中带入新的杂质。本发明分三段式控制煅烧温度这样就能更好的得到较细钌粉团，由于煅烧温度比较低，钌金属没有被烧结，对后续制粉工艺非常有利，不会因为需要高强度粉碎才能达到靶用钌粉的要求，从而不会重新带进新的杂质。