以钌(Ⅲ)为活性中心的负载型催化剂及其制备方法
3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠是合成杀虫剂毒死蜱、甲基毒死蜱和除草剂绿草定的重要中间体。目前工业上合成醇钠比较经济可行的路线是三氯乙酰氯法。三氯乙酰氯与丙烯腈加成所用催化剂多为I价铜盐与铜粉的复合催化剂,该催化剂活性较低,易板结变质,生产上通过过滤除去催化剂,但仍有约70%残留在反应液中,导致碱解精制后所得的产品颜色加深,水溶性变差,产生的废水中金属离子含量偏高,且过滤出的催化剂失活,不能重复利用,只能作为固废处理,不利于环保和经济发展。
本发明的目的在于提供一种环保、制作方便、工作性能好的以钌(III)为活性中心的负载型催化剂及其制备方法。技术方案如下:为载体负载活性组分钌盐的形式,且钌的负载量为5〜30%,所述载体为硅胶、纳米碳管或分子筛,所述活性组分钌盐为三氯化钌、三溴化钌、三碘化钌、三合钌、乙酰丙酮钌或亚硝酰基硝酸合钌。先将载体与研细的活性组分混合,混合比例以钌的负载量5-30% (重量百分比)计,再在马弗炉中N2保护下200-500°C焙烧2-4小时,得催化剂。载体在与活性组分混合前,先经焙烧预处理。载体与研细的活性组分混合是采用干混法或浸溃法。以金属钌盐代替铜盐,将钌盐负载到硅胶、纳米碳管、分子筛等载体上,提高了活性组分的比表面积。制得的催化剂催化活性高,稳定性好,易分离,既经济又环保。重复使用10次以上醇钠收率仍能达到70%,极大减少了金属固废及有色废水的排放,提高了醇钠的品质。
本文公开了一种以钌(Ⅲ)为活性中心的负载型催化剂及其制备方法,催化剂为载体负载活性组分钌盐的形式,且钌的负载量为5~30%。制备方法是先将载体与研细的活性组分混合,混合比例以钌的负载量5-30%(重量百分比)计,再在马弗炉中N2保护下200-500℃焙烧2-4小时,得催化剂。本发明以金属钌盐代替铜盐,将钌盐负载到硅胶、纳米碳管、分子筛等载体上,提高了活性组分的比表面积。制得的催化剂催化活性高,稳定性好,易分离,既经济又环保。重复使用10次以上醇钠收率仍能达到70%,极大减少了金属固废及有色废水的排放,提高了醇钠的品质。