一种微细Mo-Ru钎料粉末制备方法
在电真空器件制造领域，使用着一种高温钎料Mo-Ru合金钎料，钎料的成分位于 Mo-Ru共晶点成分Mo-43. 27Ru，钎料熔点为1920〜1980°C。因为该成分合金熔点很高，采用传统的气雾化方法制备很难实现，因此在现有的技术中，均采用纯Mo粉和纯Ru粉按合金所需比例进行机械混合、制成设计要求成分的 Mo-Ru钎料粉末或用Mo-Ru合金锭机械破碎-研磨法制备Mo-Ru钎料粉末。由于钎料成分位于共晶成分，在钎焊温度作用下，混合的钎料粉末通过共晶反应熔化、完成对母材的钎焊连接。现有技术中Mo-Ru钎料粉末制备方法的不足在于：机械混合法制备的钎料成分不均勻，导致钎料熔化熔化特性不佳；破碎_研磨法其颗粒度较大（》30微米），不能满足微细构件涂覆的使用工艺要求。
本发明可解决现有技术中Mo-Ru钎料使用中的存在的成分不均勻、使用工艺性欠佳等不足。本发明Mo-Ru钎料粉末是采用化学反应共沉淀法制备，钎料是由以钼钌化合物颗粒为主体和少量纯Mo、Ru颗粒组成的混合物。技术方案如下：按Mo-Ru钎料设计的成分，称量出三氯化钌及钼酸铵；分别用蒸馏水或离子水制成溶液；将两溶液混合，在100〜150°c温度下把混合溶液干燥，并通过以下化学反应：2Ru Cl3+(NH4)6Mo7O24- (Ru)2Mo7O24丨+6NH4C1，生成钼酸钌和氯化铵，然后再400〜600°C加热，通过以下化学反应：NH4C1 —NH3丨+HCl丨，去除混合物中的氯化铵，剩下钼酸钌；最后钼酸钌用氢气在900〜950°C进行还原处理，通过下述化学反应生成Mo-Ru化合物和Mo、Ru单质：
化学反应 1 ： (Ru) 2Mo7024+24H2 — (Mo7Ru2) +24H20
化学反应 2 :2RuC13+3H2 — 2Ru+6HCl
化学反应 3 ： (NH4) 6Mo7024+21H2 — 7Mo+24H20+6NH3
混合物冷却后，再将块状的混合物研磨、过筛，制成设计成分的Mo-Ru微细粉末钎料。
本发明提出的制备方法制备的Mo-Ru钎料粉末的特点是：钎料粉末微细（90%颗粒< 6微米）、成分均勻，从而可解决现有技术中Mo-Ru钎料使用中的存在的成分不均勻、使用工艺性欠佳等不足。本发明方法制备Mo-Ru钎料粉末的主体是Mo-Ru化合物颗粒和少量纯Mo、纯Ru颗粒组成。因此，本发明制备的Mo-Ru钎料粉末比现有技术纯Mo和纯Ru粉末机械混合制备的钎料成分均匀得多。