一种合成硝酸四氨合铂的新方法

2016-12-13
研发部

               一种合成硝酸四氨合铂(ii)的新方法

  本发明涉及一种合成硝酸四氨合铂(II)的新工艺,包括(1)将K<sub>2</sub>PtCl<sub>4</sub>与KI和氨水反应生成顺式-二碘二氨合铂中间体,(2)中间体与硝酸银作用,得到水合物硝酸顺式-二水二氨合铂,(3)水合物和浓氨水反应得到目标产品硝酸四氨合铂(II)。该方法产率高(>90%),产品纯度达到99.0%(以金属铂计),操作简单、易控制、生产成本低、适合于规模生产。

本发明涉及一种重要的铂配合th""硝酸四氨合铂(II)的新合成工艺,属于化学 化工领域。 背景技术硝酸四氨合铂(II) ([Pt(NH3)4](N03)2)是一种重要的铂化合物,它具有水溶性好、溶液化学性质相对稳定,且在受热分解时能直接得到金属铂,是制备铂载体催化剂较理想的前驱体化合物。例如,[Pt(肌)4](N03)2用作前驱体化合物可以制备出高活性的Pt/C和Pt/Si02催化剂(SobczakL, ZiolekM. , NowackaM. , Microporous and Mesoporous Materials, (2005), 78 (2-3), 103-116; Shih Cheng-Chieh Chang Jen-Ray, Materials Chemistry and Physics, (2005), 92(1), 89-97。同时,还 可以[Pt(NH3)4](N03)2为中间体,合成各种铂的化合物。例如,[Pt(Na)4](N03)2与氯 亚铂酸钾反应生成具有一维导电性质的材料[Pt(NH3)4][PtCl4] (FontanaM., Chanzy H.D., CaseriW.R. , Chemistry of Materials, 2002,14(4), 1730-1735)

[Pt (NH3) 4] (N03) 2的合成目前文献和专利报道的方法均以[Pt (NH3) 4] Cl2为起始 原料。Sidorenko Yu. A. , Gerasimova L. K. , Chuprov V. V.(俄罗斯专利申请 号RU 2005-140133 )报道的方法为:[Pt (亂)4] Cl2和MiHCOs反应,得到 [Pt(肌)4](HC03)2沉淀,将沉淀定量溶于硝酸后浓縮得到产物。另外一种常规的合 成是将[Pt(風)jCl2和AgN03定量反应后,过滤分离AgCl沉淀后,浓縮母液得到产 物。但目前[Pt(肌)4]Cl2是^K2PtCl4为原料,在一定的温度和pH下与歸c和氨水 反应,生成不溶于水的中间体(Pt(NH3)2Cl2],过滤分离后溶于氨水得到

由K2PtCh制备中间体[Pt (亂)2C12]非常困难,需严格控制温度和pH值,产率一

般不超过70%,现世界上仅有几家大公司如John-Matthey, Merck公司掌握该技术 诀窍。所以中间体[Pt(Na)2Cl2]包括cis-和trans-[Pt(NH3)2Cl2]价格非常昂贵,通 过[Pt(NH3)2CL]中间体合成[Pt(NH3)J (亂)2成本相当高,经济上可行性差。 发明内容

本发明的目的是提供一种合成硝酸四氨合铂(II)的新工艺,该工艺是直接以 常用的铂的无机化合物K2PtCl,为起始原料,通过三步反应得到[Pt (NH3) J (N03)2产 品。该方法避过了 [Pt(NH3)2Cl2]中间体,反应易控制,产率高,得到的产品纯度 高。本发明的合成方法是:(1)将K2PtCl4与KI和氨水反应生成顺式-二碘二氨合 铂中间体,(2)中间体与硝酸银作用,得到水合物硝酸顺式-二水二氨合铂,(3)水 合物和浓氨水反应得到目标产品硝酸四氨合铂(II)。

本发明的特点是采用反应易控制,操作简单,产率高(〉90%),产品纯度 99. 0%(以金属铂计),适合规模生产。

来源:内江洛伯尔材料科技有限公司