水热法制备含钌涂层催化剂
在电解制氯的过程中，电极材料一直是科学工作者的研究重点，其表现出的催化活性和稳定性对整个电解过程都十分重要。目前，氯碱电极的制备方法主要包括热分解法，溶胶-凝胶法、电化学沉积、激光脉冲沉积，溅射，喷雾高温分解法等。其中，热分解法是制备涂层电极最普遍的方法。通常情况下是选择对应的前驱体化合物按照一定的配比混合，溶于一定的溶剂中形成涂液，然后将涂液均匀涂溃在金属基底上，最后经过高温退火处理形成电极。由于采用热分解法制备的电极表面容易出现“龟裂”现象，从而使溶液穿过涂层进入基体界面，发生析氯反应的同时将伴随析氧副反应发生。这不仅使得金属氧化物涂层的缺氧固溶体结构易被破坏，形成高电阻的Ti02钝化膜，产生的气泡还容易将涂层冲刷掉，最终导致电解电压升高，电极失效，使用寿命缩短。因此，设计出电极表面结构均匀、催化活性高和稳定的电极材料成为研究的重要内容。
本发明针对传统方法制备的电极表面容易出现“龟裂”现象、涂层不均匀等缺点，提供一种水热法制备含钌涂层催化剂的方法。该方法主要是通过高压釜中适宜水热条件下的化学反应实现从原子、分子级的微粒构筑和晶体生长。与其他制备方法相比较，水热法具有如下特点:催化剂晶粒发育完整，粒径尺寸分布均匀，团聚程度较低；容易得到合适的化学计量比和晶粒形态；可以 使用较便宜的原料；催化剂在烧结过程中表现出很高的活性等。因此，通过水热法可以制备出其它方法无法制备出来的新型催化剂，从而显示出较好的催化性能。技术方案如下：
(l)、Ti基底的预处理：将Ti基底放入碱液中超声震荡15分钟进行化学除油，其中碱液为含有45g/L硫酸钠、45g/L碳酸钠和45g/L氯化钠的混合水溶液，然后放入无水乙醇中超声处理15分钟，最后放入质量百分浓度为18%的盐酸水溶液中90°C下刻蚀15分钟，取出后用去离子水冲洗干净待用；
( 2 )、水热法制备含钌涂层催化剂：在水热反应釜中配置含有三氯化钌、三氯化钛、盐酸和氯化钠的前驱体水溶液，其中三氯化钌的质量浓度为0.2~10g/L，三氯化钛的质量浓度为O~10g/L，盐酸的质量百分浓度为O~5%，氯化钠的质量浓度为O~300g/L ;将步骤(1)预处理的Ti基底放入含有前驱体水溶液的反应釜中，在温度为100~300°C的条件下反应I~20小时；待反应结束后，取出冲洗干净，放入马弗炉中300~600°C退火处理0.5~5小时，随炉温冷却至室温，制得含钌涂层催化剂。
本方案的优势：(I)可以通过调控反应溶液配比、水热反应时间和温度改变催化剂形貌；(2)催化剂晶粒发育完整，粒径尺寸分布均匀，团聚程度较低；(3)避免了传统热分解法制得的电极表面出现的典型“龟裂”现象，提高了涂层电极的稳定性。