低温燃料电池纳米催化剂的制备方法
纳米材料的制备方法很多，各具优缺点，但适用范围有限。溅射法、热蒸发法和活性氢-熔融金属反应法等物理气相法，可以方便地控制条件，制备所需的纳米材料，但是设备较贵，而且，一般只能制备单元金属或氧化物材料。化学沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法和微乳法等液相法，设备要求简易，可制备伴随化学反应生成的纳米材料和复合材料，但是制备步骤繁琐、时间长、产品损失大。以负载型纳米催化剂制备技术为例来看，目前以液相还原法和溶胶-凝胶法为主。这些方法需经过原材料处理、液相混合、还原、漂洗、干燥和粉碎等步骤处理，步骤繁多，周期长、产品在漂洗过程中损失大，经物理粉碎后的颗粒达不到纳米级，对于高负载量的催化剂需重复几次才能完成。燃料电池用碳载贵金属催化剂通常采用化学法制备，首先是在一定的助剂、溶剂或分散剂存在下将催化剂前驱物(如氯铂酸、三氯化钌等)和碳载体充分混合和吸附(一般需超声波辅助进行)，然后以化学还原剂(水合阱、硼氢化钠、甲醛、甲酸等)还原或干燥后在氢气氛中高温还原。这些方法较难得到尺寸微小、大小均匀的催化剂颗粒，在碳载体上的分布不均匀。原因是液相法还原催化剂前驱物时，大部分离子还原是在液相中完成，而不是直接沉积在碳表面。由此产生的催化剂(金属颗粒)在没有保护的条件下，微颗粒容易聚集成大颗粒。一些专利披露了将催化剂前驱物转换成氢氧化物、亚硫酸盐等首先附着在碳表面的方法，然后进行还原处理。
本文的目的是提供低温燃料电池纳米催化剂的制备方法，该方法既适合制备单元、多元、复合或伴随化学反应的纳米材料，制备时间又非常快速、步骤简单，制备的催化剂颗粒小、分布均匀、电化学活性高。技术方案如下：1)材料的前处理：先将载体、催化剂活性材料的前驱物、化学反应促进剂加入一容器中，在超声波作用下进行充分混合，化学反应促进剂在此时保持惰性；2)将经前处理的材料放入微波系统进行微波处理，加入微波敏感材料，采用间歇式微波加热方式，微波处理的时间为1-120分钟，一般为2-30分钟，通常为3-10分钟，微波频段是0.896GHz-2.45GHz，最好采用0.915GHz和2.45GHz。微波系统的功率为500W-2000W，一般使用800W-1200W。本发明使用的载体的重量百分比为7-99.9％，催化剂活性材料的前驱物以其所含的活性金属或氧化物来计算，这些金属或氧化物占的重量百分比为0.1-93％，化学反应促进剂的添加量为其与催化剂活性材料的前驱物反应的化学计量比的1-3倍。微波敏感材料的量为催化剂活性材料的10-1000倍。本步骤应用调控技术在合适的条件下活化所需的化学反应(某些过程无化学反应)，并快速形成纳米微粒。通过控制温度和干燥速度，可以控制产品颗粒的大小。在本方法中，载体的预处理不需单独操作，而是在微波处理时同时得到处理，大大小于化学法所需的时间。
本方法利用微波技术的原理和特点，结合其他调控技术和针对性工艺设计快速制备负载型纳米材料，此方法也适合制备非负载型纳米材料，包括纳米复合材料、金属功能材料等。操作步骤如下：先将所需的原料加入一容器中，在超声波作用下进行充分混合，化学反应促进剂在此时保持惰性。经过必要的前处理后，此容器被放入微波系统，应用调控技术在合适的条件下活化所需的化学反应(某些过程无化学反应)，并快速形成纳米微粒。通过控制温度和干燥速度，可以控制产品颗粒的大小。在本方法中，载体的预处理不需单独操作，而是在微波处理时同时得到处理。