硫化钌纳米颗粒的制法
过渡金属硫族化合物因其在技术应用方面的重要性已引起了科学界广泛关注，它们通常用作为光催化材料、加氢脱硫过程的催化剂、固体润滑剂、高能量密度电池的阴极材料等等。近年来，过渡金属硫族化合物纳米粒子因其具有大的表面体积比、高的活性、独特的光电性能以及极小的空间三维结构，激起了科学家们的极大的研究热情。在过渡金属硫族化合物中，硫化钌已很快成为最具潜力的活性材料之一，它具有一系列特殊的性质，且在诸多领域里有着广泛的应用。硫化钌粉体材料已通过以下几种方法制备，即钌元素和硫元素的固体反应、化学气相传输法(Chemical Vapor Transport)、碲流法(Tellurium Flux Method)、化学沉积法等。但是，这些方法在制备过程中都存在一些不足。譬如，钌元素和硫元素的固体反应需要温度高、时间长；化学气相传输法制得的硫化钌晶体中含有高浓度的传输剂，且传输剂不可控的蒸气压及原料与传输剂之间强的放热反应可能会导致爆炸；碲流法制备的硫化钌单晶也不纯，含有少量的碲元素；而化学沉积法在制备中使用了剧毒的溶剂。近年来，制备硫化钌纳米材料的研究取得了发展，出现了一些新的制备方法，这其中包括超声化学方法、反相微乳液法等。
本文的目的是提供一种无定形硫化钌纳米球或晶形硫化钌纳米粒子的制备方法。技术方案如下：一种制备无定形硫化钌纳米球或晶形硫化钌纳米粒子的方法，它是将水合三氯化钌和硫代乙酰胺溶于聚乙二醇200中，其中水合三氯化钌和硫代乙酰胺的物质的量之比为1∶3～1∶4，且水合三氯化钌的浓度为1.1mmol/L～2.2mmol/L，将此混合物置于频率为20-40KHz的超声辐射中于室温常压下进行超声化学反应1.5-2.5小时。在反应过程中，由于未加冷却装置，反应物温度会有所上升。待冷却至室温以后进行离心(10000转/min，5min)，用乙醇和丙酮依次洗涤沉淀物，然后将所得到的沉淀物置于室温和空气中自然晾干，得到灰黑色粉末，即为本发明的无定形硫化钌纳米球，再将无定形硫化钌纳米球在600-800℃、氮气氛条件下煅烧2-4小时即得本发明的晶形硫化钌纳米粒子。
具体实施条件：上述的制备方法，其超声化学反应是将超声波探头直接插入反应物溶液中进行的。无定形硫化钌纳米球经XRD测定，结果表明其为无定形结构，没有明显的XRD衍射峰，但无定形硫化钌纳米球经650℃煅烧后的样品，经XRD测定发现其为多晶的硫化钌，峰的位置与强度都与文献值匹配，没有发现杂相峰，表明样品的纯度比较高。TEM照片分析，观察到本发明的无定形硫化钌纳米球尺寸均一，形貌规则，直径为200-300nm，并发现经煅烧后转变为晶形的产品不再保持球的形貌，而是纳米粒子，尺寸为20-40nm。
本发明的在超声波辐射下制备硫化钌纳米颗粒的方法简易、方便，可以制备无定形硫化钌纳米球，也可以制备晶形硫化钌纳米粒子。制备的无定形硫化钌纳米球尺寸均一，形貌规则，直径为200-300纳米。制备的晶形硫化钌纳米粒子纯度高，尺寸为20-40纳米。