一种二亚硝基二氨铂的制备方法
二亚硝基二氨铂[Pt (NH3) 2 (N02) 2]俗称P盐,主要用在无氰电镀中的镀铂,所得镀层硬度高、电阻小,可以焊接;电子元器件表面镀铂。通常的制备方法是:金属铂王水溶解制备氯铂酸,氯铂酸和氯化钾分别配成10 %的溶液,然后将氯铂酸溶液加热,在搅拌下加入氯化钾溶液,此时生成氯铂酸钾沉淀,氯铂酸钾用水调成糊状,在砂浴上加热,加入40 % 亚硝酸钠的溶液,当温度达到90°C时开始析出二氧化氮,温度控制在105°C直至反应完全, 得到黄绿色溶液。冷却后加入氨水(25% )装瓶并把瓶口塞紧摇勻,放置过夜后抽滤并洗涤结晶数次,然后用沸水再结晶,抽干后即得P盐。该方法制得的P盐,钾离子含量较大,且无法通过洗涤和热水重结晶的方法除去,在电镀镀层要求较高的情况下,对镀层的应力影响最大,电镀效果不理想。
本发明公开了一种无氰电镀镀铂过程中使用的贵金属化合物二亚硝基二氨铂[Pt(NH3)2(NO2)2]的制备方法,采用金属铂为原料,与王水反应制备氯铂酸,盐酸肼为还原剂还原氯铂酸为氯亚铂酸,利用一锅煮的方法制制备二氯四氨铂,接着与过量的亚硝酸钠反应得到二亚硝基二氨铂。本发明精确地将氯铂酸还原为氯亚铂酸,然后一锅煮方法制备出二氯四氨铂,进一步与亚硝酸钠反应制备P盐,有效解决了传统制备方法中P盐钾离子含量过大的问题。采用本发明制备的P盐元素分析与理论值基本一致,不含钾离子,且钠离子与氯离子含量均低于50PPM。