一种镍基催化剂的制备方法
随着石油资源的日益枯竭和环境污染的不断加重，开发洁净廉价的燃料替代石油已成为各国竞相研究的热点。氢气是一种理想的洁净燃料，其燃烧产物只有H2O,对环境无任何污染。因此，近年各国竞相开发大规模经济的制氢和储氢技术。碳氢化合物裂解或蒸汽重整具有原料来源广泛、价格低廉等优点，是规模制氢的重要来源.该制氢技术的核心在于开发高效、廉价的催化剂。镍铝合金化合物是高效、廉价镍基催化剂的前驱体，在碳氢化合物重整或裂解过程中，镍铝合金在高温与水蒸气反应生成镍/氧化铝催化剂.国内外众多科研人员开发镍铝合金薄片、多孔卷绕镍铝合金片等，大大改善了镍/氧化铝催化剂的活性。日本物质材料所许亚研究员制备了多孔的Ni3Al合金，并经热强碱溶液处理，碱处理的镍铝合金具有很好的催化活性。华北电力大学马雁采用氧化还原法预处理Ni3Al箔；先将Ni3Al箔置于873K，流速30ml/min水蒸气中Ih ;然后在873K，流速30ml/min的14%H2/N2中Ih.处理后的Ni3Al催化活性明显提高(马雁.Ni3Al箔在甲烷重整反应中的催化活性.化学学报，2011,69:122-126).但是，镍铝合金化合物作为镍/氧化铝催化剂，在碳氢化合物重整或裂解过程中仍然存在积炭严重、H2选择性低、低温催化活性差等问题。
本文目的在于提供一种镍基催化剂的制备方法，克服现有制备技术的缺陷，提高镍基催化剂的催化活性和氢气选择性。为实现上述发明目的，本发明的技术方案是，所提供的镍基催化剂的制备方法，以Ni3Al，Ni3Al2，NiAl和Ni3Al5为催化剂前躯体，经强碱腐蚀、金属掺杂、高温氧化还原处理，获得催化性能优异、氢气选择性高的镍基催化剂。本文是通过以下技术方案实现的: 一种镍基催化剂的制备方法，其特征在于:镍基催化剂制备前驱体为Ni3Al,Ni3Al2, NiAl和Ni3Al5合金的一种；经碱腐蚀、掺杂、烧结及还原等处理；镍基催化剂以Ni/Al2O3或Ni/NiAl204/Al203为主，掺杂金属为Sn，Pt，Rh，Pd中的一种；其中，镍基催化剂占80〜99.5%，掺杂物质为0.5〜20% ;镍基催化剂的制备方法包括如下步骤:
I)、采用熔炼法制备单相镍铝合金；并用冷轧、拉伸法制备镍铝合金片；合金片厚度为Ium〜IOOum ；
2)、将步骤⑴的镍铝合金片放入10〜40wt%强碱溶液处理2〜24h ;反应温度60〜200°C，反应产物离心分离并用蒸馏水洗涤2〜3次；碱为Na0H，K0H，Ca(0H)2，Ba(0H)2中的一种；
[3)、将步骤⑵得到的产物浸入掺杂金属盐溶液，搅拌均匀，然后在60〜100°C真空干燥2〜5h ;
4)、将步骤⑶得到的产物高温空气中烧结，烧结温度为800〜1200°C，烧结时间为5〜20h ;
5)、将步骤(4)得到的产物在氢气气氛中高温还原，还原温度为400〜900°C，还原时间为2〜IOh ;
与传统工艺相比，本技术具有工艺简单、操作方便，有利于工业化生产，所制备的镍基催化剂，成分混合均匀、反应活性高和活性寿命长等优点；对碳氢化合物裂解或重整具有很好的催化活性和H2选择性。0.2g催化剂、甲醇流量25ul/min ；反应温度为320〜520°C ；甲醇裂解转化率>50%，H2选择性>90%等优势。