一种从废铑电镀液中回收铑的方法
铑具有独特的物理化学性能,质硬而脆,化学稳定性很高,在中等温度下它不被王水和大多数酸溶解,在200~600°C可与热浓硫酸、热氢溴酸、次氯酸钠和游离卤素起化学反应,与许多熔融金属,如金、银、钠和钾以及熔融的碱不起反应。电镀铑呈银白色,具有反射率高、耐磨性好、接触电阻小、导电性好、化学稳定性高的特点,在光学仪器(如化学仪器、反光镜、显微镜的反光镀层)、电器工业(如无线电或声频上的表面接触层、印制线路板上插接件的耐磨层及用作装饰层、防银变色层等)、首饰加工等领域具有十分广泛的应用。铑电镀液的主盐有硫酸铑、磷酸铑、磷酸、硫酸铑、高氯酸铑、氨基磺酸铑、氟硼酸铑、氯化铑的氨配位物等。水溶性电镀铑技术的日趋成熟、应用日益广泛,随之而来的是大量的废铑电镀液。从电镀铑废液中回收铑具有显著的经济效益。目前从电镀铑液中回收铑多用金属置换法,置换产物用盐酸溶解置换金属后再进行精炼获得纯铑产品,重新制备为相应的化合物复用。其缺点是,金属用量很难准确掌握,置换产物夹带金属多,分离置换金属时可能导致铑的二次分散损失,置换产物易呈微细悬浮状态,较难快速沉降聚集,固液分离时可能会影响铑的回收率。
本文的目的是针对铑电镀过程中产生的废铑电镀液的回收问题,提出了一种从废铑电镀液中回收铑的方法,本发明工艺流程简单,铑回收率高,成本低。具体技术方案如下:
①中和沉淀:将固体强碱(氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种)加入到废铑电镀液中,调节溶液PH = 8~10,使电镀液中铑以氢氧化铑形式沉淀完全;
②溶解分离:将氢氧化铑沉淀用盐酸溶解,使铑以氯铑络合阴离子形式存在,再通过离子交换树脂将溶液中的阳离子去除,解析后获得纯氯铑酸溶液。
③水合肼还原:调整所得的纯氯铑酸溶液的pH = 6~7,控制90~100°C温度下缓慢加入水合肼煮沸还原,得到铑黑;
④氢还原:将铑黑放在在氢还原炉中还原,还原温度为700~800°C,还原时间为2~3h,获得纯铑粉;
本文公开了一种从废铑电镀液中回收铑的方法,其特征在于,将废铑电镀液中加入固体强碱至溶液pH=8~10,使铑以氢氧化铑形式沉淀,固液分离后,采用盐酸溶解沉淀物,获得含铑溶液,然后通过离子交换去除阳离子杂质,解析后,获得纯净的氯铑酸溶液;调整纯氯铑酸溶液的pH=6~7,缓慢加入水合肼煮沸还原得到铑黑,铑黑在氢还原炉中还原,还原温度700~800℃,时间2~3h,得到纯铑粉。铑的回收率大于94%,纯度99.95%。本发明工艺流程简单,铑回收率高,成本低。