用作均相溶液中氢化催化剂的配位化合物三(三苯基膦)氯化铑的微波合成方法
三（三苯基膦）氯化铑是由诺贝尔化学奖获得者、英国G.Wilkinson于1965年发 现的第一个用作均相溶液中氢化催化剂的配位化合物。作为不饱和有机分子加氢催化剂， 能够在温和条件下进行催化加氢、醛脱羰基、丙稀的局部取代等反应，广泛应用于烯烃选择 性加氢、羰基化、甲酰化反应。合成三（三苯基膦）氯化铑传统工艺是在1967年由Osborn，J.等报道Qnorg, Synth. 10，67)，存在溶剂用量大，收率不高等不足。荷兰专利NL6602062A报导了一系列有 机膦配体氯化铑化合物的制备，德国专利DE10200572A1报导了分步升温发合成了三（三苯 基膦）氯化铑，都存在工艺路线过于复杂等问题。
针对上述问题，本文介绍一种全新工艺，通过如下技术方案来完成的，它以质量比为1:5〜15的三水合三 氯化铑和三苯基膦为主要原料，在醇水混合溶剂中微波辐射条件下合成三（三苯基膦）氯 化铑，微波辐射功率为100〜1000W，微波反应时间为5〜30分钟，
具体技术方案：以质量比为1 ： 5〜15的三水合三氯化铑和三苯基膦为主要原料，先在一容 器中，按比例将三水合三氯化铑溶于90%乙醇中；再加入溶解于乙醇溶液的、经过预处理 的三苯基膦；然后将其置于微波反应器中，在100-1000W功率微波辐射下反应5—30分钟， 生成大量暗红色结晶；冷却至40°C，抽滤得到的产物再用无水乙醚洗净，50°C真空干燥2小 时，得到暗红色晶体产物。
本方法的优点：1)采用微波辐射加热，不需要热传导过程，因此反应物能在短时间内达到很高的 温度，且各个方位同时均勻受热，加热大大提高反应速度，通常反应时间为5〜30分钟；2)采用醇水体系替代乙醇作溶剂，所需溶剂量大大减少，使反应收率达98%以上；3)反应操作简便，反应时间短而无需传统工艺中的通氮气保护；4)反应后处理简单，只需过滤、洗涤、真空干燥，产物的纯度高；5)投料时直接加入固体三苯基膦，简化了工艺流程，同样以较高收率得到产品。