负载型钯催化剂的前驱体化合物硫酸四氨合钯的合成方法
四氨合钯(II)类化合物([Pd(NH3)JX2)是一类重要的钯化合物，广泛应用在化学催化及电镀工业。其中，硫酸四氨合钯(II) ([Pd(NH3)JSO4)是一种新型电镀主盐，由于其电镀效率高、清洁环保，已经广泛应用于电子行业镀钯。此外硫酸四氨合钯(II)由于水溶性好、溶液化学性质相对稳定，也可以作为负载型钯催化剂的前驱体化合物。硫酸四氨合钯(II)常规的合成方法是以硫酸钯为起始原料和氨水反应制备硫酸四氨合钯(II)。然而，由于硫酸钯不溶于水，在制备过程中需要先将硫酸钯溶在稀硫酸溶液中，再通过低价氨水使硫酸钯生成硫酸四氨合钯，最后浓缩结晶得到产品。但由于硫酸四氨合钯和硫酸铵的水溶性都非常好，这种常规合成方法很难将它们完全分离，因此产品纯度不高、产率较低。专利EP1057902A2以钯粉(钯块)为起始物，分别经酸洗活化、硝酸溶解、赶硝、加入定量硫酸、与氨水反应，最终得到终产物硫酸四氨合钯。该方法在酸洗及赶硝过程中引入氯离子和硝酸根离子，而氯离子及硝酸根离子很难除干净，残余氯离子和硝酸根离子与氨水生成二氯四铵钯、硝酸铵等杂质且不易分离，产率不高。专利CN102616869A以氯化钯为起始物与氨水反应生成二氯四氨合钯，再和硫酸银定量反应生成硫酸四氨合钯，但是硫酸银溶解性不好，其与二氯四氨合钯的反应很难进行，因而产率不高。
本文的目的是提出一种硫酸四氨合钯的合成方法，克服了现有技术的上述不足，该方法是以钯粉为起始原料，通过四步反应得到([Pd(NH3)JSO4);操作简单、产率高，得到的产品纯度高。具体实施步骤如下：
(I)用王水将钯粉溶解，赶硝后得到氯化钯；
(2)氯化钯与氢氧化钠反应生成氢氧化钯；
(3)氢氧化钯与计量硫酸反应生成硫酸钯；
(4)硫酸钯与氨水反应生成硫酸四氨合钯化合物。
本文所述的硫酸四氨合钯的合成方法的有益效果是:采用钯粉为原料，经四步反应最终合成了硫酸四氨合钯。该法操作简单、反应产率高(> 80% )，同时由于它克服了常规合成方法中产品难以和硫酸铵分离的难题，产品纯度高(> 99% )。