一种反式二氯二氨合钯(Ⅱ)的合成
反式二氯二氨合钮(II ) (trans-Pd(NH3)2Cl2)，是一种黄色晶体粉末，空气中稳定，不溶于水；钯含量约为50.40%。反式二氯二氨合钯(II )在工业上具有很重要的用途，主要应用于电子行业镀钯，作为电镀液的中钯源使用，也可作为负载型钯催化剂的前驱体化合物。反式二氯二氨合钯(II )常规的合成方法为:将钯粉溶于王水中生成四氯钯酸，然后通过滴加氨水和盐酸生成反式二氯二氨合钮(II ) O SD.Kirik(Structuresand Isomerizat1n in DiamminedichI oropa 11 adium( II ) [J].ActaCryst.1996, B52, 909-916)采用氧化钯和盐酸反应得到四氯钯酸，然后加入过量氨水生成二氯四氨合钯，最后再加入盐酸生成反式二氯二氨合钯(II )。上述两种制备方法，都是先制备产生四氯钯酸，然后再通过加入氨水和盐酸，最后生成反式二氯二氨合钯(II )。虽然起始反应的原料不同，加入氨水和盐酸的过程不同，但是上述两种制备方法都是至少通过两步反应生成终产物，并且生成四氯钯酸的过程中，需将钯粉溶于强腐蚀性的王水中生成四氯钯酸，或者将氧化钯和盐酸反应得到四氯钯酸，都会在强酸的环境下进行，设备和操作过程要求严格，导致制备过程繁琐，耗时较长。在制备的四氯钯酸中加过量氨水，过多消耗了原料，并且导致在后续的过程中纯化困难，且反应过程中还要引入盐酸，增加了后续洗涤的难度，使得产品纯度不高，造成严重的环境污染。
针对上述制备方法啊存在的问题，本文提出了一种新的制备方法，技术方案为：
(I)将四氯钯酸钠(Na2PdCl4)溶于无水乙醇中，然后通入氨气进行反应，一步生成反式二氯二氨合钯(II );
(2)将步骤(I)反应后的溶液体系经静置老化后过滤，所得沉淀经洗涤、干燥后即为反式二氯二氨合钯(II )。
上述方案中，氨气的纯度为99.99%以上，氨气均匀通入反应体系，流速为0.5 〜5mT ,/mi η η；通入氨气的物质的量为四氯钯酸钠中钯物质的量的2-2.005倍；四氯钯酸钠溶于无水乙醇得到的溶液中四氯钯酸钠的质量浓度为0.5-5%；反应在超声作用下进行，超声的频率为15〜60KHz，功率为200〜1200W，超声时间为30〜300min，温度为O〜25°C；静置老化的时间为2〜8h，反复用温度为O〜25°C的无水乙醇和去离子水洗涤；干燥的条件为:真空度为0.07〜0.1MPa，温度为40〜120°C，时间为4〜8h。